[发明专利]一种含爪型短侧链的聚羧酸系减水剂制备方法有效
申请号: | 201910860633.2 | 申请日: | 2019-09-11 |
公开(公告)号: | CN110396159B | 公开(公告)日: | 2022-04-19 |
发明(设计)人: | 胡凯伟 | 申请(专利权)人: | 江苏博思通新材料有限公司 |
主分类号: | C08F283/06 | 分类号: | C08F283/06;C08F220/06;C08F222/02;C08F228/02;C04B24/26;C04B103/30 |
代理公司: | 深圳市创富知识产权代理有限公司 44367 | 代理人: | 侯腾腾 |
地址: | 211700 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 含爪型短侧链 羧酸 水剂 制备 方法 | ||
1.一种含爪型短侧链的聚羧酸系减水剂制备方法,其特征在于,其具体步骤如下:
S1;爪型不饱和小单体的制备:将顺式-己二烯二酸与含有一个活泼的双键的多羧酸基团小单体在40℃~50℃乙醇溶液中进行Diels-Alder反应,生成六元环状 带侧键的不饱和化合物,其中顺式-己二烯二酸与含双键的羧酸基团的小单体的摩尔比是1:(1.0~1.2);两种单体混合搅拌时间为60min~120min,加水得到质量浓度为40~50%的爪型不饱和小单体;
S2;含爪型短侧链聚羧酸系减水剂的制备方法:爪型不饱和小单体、不饱和羧酸类小单体与不饱和大单体在引发剂、还原剂和链转移剂的共同作用下,保持在10℃~50℃进行自由基聚合反应3h~5h即可得到共聚产物,加入碱调整pH值至5~7,加水得到质量浓度为20%~50%含爪型短侧链的聚羧酸系减水剂;其中所述的爪型不饱和小单体、不饱和酸类小单体、不饱和大单体、引发剂、还原剂和链转移剂的摩尔比为1:(1.0~5.0):(1.0~2.0):(0.05~0.20):(0.01~0.05):(0.1~0.5)。
2.根据权利要求1所述的一种含爪型短侧链的聚羧酸系减水剂制备方法,其特征在于,所述S1中含有一个活泼的双键的多羧酸基团小单体为戊烯二酸、顺丁烯二酸、反丁烯二酸和3-甲基戊烯二酸中的一种或两种以上组合。
3.根据权利要求1所述的一种含爪型短侧链的聚羧酸系减水剂制备方法,其特征在于,所述S1中六元环状 带侧键的不饱和化合物小单体的通式为:
其中,R1、R2、R3和R4含羧基基团的化合物。
4.根据权利要求1所述的一种含爪型短侧链的聚羧酸系减水剂制备方法,其特征在于,所述S2中不饱和酸类小单体为丙烯酸、亚甲基丁二酸、甲基丙烯酸、甲基烯丙基磺酸钠的一种或两种以上组合:
5.根据权利要求1所述的一种含爪型短侧链的聚羧酸系减水剂制备方法,其特征在于,所述S2中不饱和大单体为烯丙基乙烯基醚、甲基烯丙基乙烯基醚、异戊希基乙烯基醚、4-羟丁基乙烯基醚的一种或两种以上组合,其分子量为1800g/mol~4000g/mol。
6.根据权利要求1所述的一种含爪型短侧链的聚羧酸系减水剂制备方法,其特征在于,所述S2中引发剂为双氧水、过硫酸铵、过硫酸钠或过硫酸钾的一种或两种以上组合。
7.根据权利要求1所述的一种含爪型短侧链的聚羧酸系减水剂制备方法,其特征在于,所述S2中链转移剂为巯基乙酸、2-巯基丙酸、3-巯基丙酸和巯基乙醇的一种或两种以上组合。
8.根据权利要求1所述的一种含爪型短侧链的聚羧酸系减水剂制备方法,其特征在于,所述S2中还原剂为甲醛次硫酸氢钠、L-抗坏血酸、吊白块和硫酸亚铁中的一种或两种以上组合。
9.根据权利要求1所述的一种含爪型短侧链的聚羧酸系减水剂制备方法,其特征在于,所述S2中碱为氢氧化钾、氢氧化钠、葡萄糖酸钠或硫代硫酸钠的一种或两种以上组合。
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