[发明专利]一种减少1,2,4-三氮唑烷基化反应过程中1,3,4-三氮唑取代物的方法有效
申请号: | 201910861136.4 | 申请日: | 2019-09-11 |
公开(公告)号: | CN110563660B | 公开(公告)日: | 2022-11-11 |
发明(设计)人: | 陈佳;姜宇华;周炜;蔡军义;丁菲 | 申请(专利权)人: | 江苏七洲绿色化工股份有限公司 |
主分类号: | C07D249/08 | 分类号: | C07D249/08;C07D405/06 |
代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人: | 周敏 |
地址: | 215621 江苏省苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 减少 三氮唑 烷基化 反应 过程 取代 方法 | ||
1.一种减少1,2,4-三氮唑烷基化反应过程中1,3,4-三氮唑取代物的方法,其特征在于:使1,2,4-三氮唑和烷基化试剂在碱和催化剂的存在下进行烷基化反应,反应结束后,经后处理得到1,2,4-三氮唑取代物,其中,所述的催化剂为三乙基苄基氯化铵、四甲基氯化铵、四丁基溴化铵、十二烷基三甲基氯化铵或乙基三苯基溴化膦,所述碱为KOH、NaOH、K2CO3或Na2CO3,所述的催化剂与所述的烷基化试剂的投料质量比为0.01~0.1∶1,所述的1,2,4-三氮唑与所述的碱的投料摩尔比为1∶1.01~1.2,所述的烷基化试剂为2-(4-氯苯乙基)-2-叔丁基环氧乙烷、2-溴甲基-2-(4-氟苯基)-3-(2-氯苯基)-环氧乙烷、2-甲磺酸甲酯基-2-(4-氟苯基)-3-(2-氯苯基)-环氧乙烷、2-(溴甲基)-2-(2-氯-4-(4-氯苯氧基)苯基)-4-甲基-1,3-二氧戊环、2-溴甲基-2-(2,4-二氯苯基)-4-丙基-1,3-二氧戊环中的一种,所述的1,2,4-三氮唑取代物为戊唑醇、丙环唑、苯醚甲环唑、氟环唑中的一种。
2.根据权利要求1所述的减少1,2,4-三氮唑烷基化反应过程中1,3,4-三氮唑取代物的方法,其特征在于:所述1,2,4-三氮唑与所述的烷基化试剂的投料摩尔比为1.01~1.3∶1。
3.根据权利要求1所述的减少1,2,4-三氮唑烷基化反应过程中1,3,4-三氮唑取代物的方法,其特征在于:所述的烷基化反应的温度为50~150℃。
4.根据权利要求1所述的减少1,2,4-三氮唑烷基化反应过程中1,3,4-三氮唑取代物的方法,其特征在于:所述的烷基化反应在无溶剂存在下进行,或者在少量溶剂存在下进行,当所述的烷基化反应在少量溶剂存在下进行时,所述的溶剂与所述的烷基化试剂的投料质量比为1∶5~20,所述的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、甲苯、甲基环己烷、环己烷中的一种或多种组合。
5.根据权利要求1所述的减少1,2,4-三氮唑烷基化反应过程中1,3,4-三氮唑取代物的方法,其特征在于:所述的后处理的方法为:反应结束后的反应液经加水分层,有机相经洗涤脱溶后即得所述的1,2,4-三氮唑取代物。
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