[发明专利]一种稀土离子掺杂立方相钨酸锆上转换纳米晶体及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201910862143.6 申请日: 2019-09-12
公开(公告)号: CN110591706A 公开(公告)日: 2019-12-20
发明(设计)人: 韩迎东;杨佳麒;程振洲;李凡;王杰;邓云杰;刘铁根 申请(专利权)人: 天津大学
主分类号: C09K11/68 分类号: C09K11/68
代理公司: 12201 天津市北洋有限责任专利代理事务所 代理人: 程小艳
地址: 300072*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 纳米晶体 上转换 立方相钨酸锆 稀土离子掺杂 制备 分离反应产物 无机纳米材料 上转换发光 硝酸盐溶液 针状 彩色显示 尺寸均一 负热膨胀 高温煅烧 混合溶液 近红外光 纳米材料 水热反应 稀土离子 荧光防伪 荧光增强 反应釜 正丁醇 晶格 猝灭 盐酸 洗涤 冷却 收缩 激发 应用
【权利要求书】:

1.一种稀土离子掺杂立方相钨酸锆上转换纳米晶体,其特征在于:上转换纳米晶体的化学式为ZrW2O8:Yb3+/A3+

其中,A3+为Er3+,Tm3+,Ho3+中的一种或者任意组合。

2.根据权利要求1所述的一种稀土离子掺杂立方相钨酸锆上转换纳米晶体,其特征在于:制备的ZrW2O8:Yb3+/A3+上转换纳米晶体呈针状,其径向平均长度在30nm~70nm之间可调,轴向平均长度约为200nm~800nm。

3.根据权利要求1所述的一种稀土离子掺杂立方相钨酸锆上转换纳米晶体,其特征在于:制备的ZrW2O8:Yb3+/A3+上转换纳米晶体的晶相为立方相。

4.根据权利要求1所述的一种稀土离子掺杂立方相钨酸锆上转换纳米晶体,其特征在于:制备的ZrW2O8:Yb3+/A3+上转换纳米晶体可以在950~1100nm波段光的激发下实现上转换发光。

5.根据权利要求1至4中任一项所述的一种稀土离子掺杂立方相钨酸锆上转换纳米晶体的制备方法,包括以下步骤:

步骤一、将钨酸钠(Na2WO4·2H2O)晶体溶于水中,然后将稀土离子硝酸盐溶液加入钨酸钠溶液,搅拌均匀;

步骤二、将适量二氯氧化锆(ZrOCl2·8H2O)晶体溶于水中并缓慢滴加到钨酸钠和稀土离子的混合溶液中,至产生白色絮状沉淀,之后搅拌一段时间,得到反应溶液;

步骤三、加入适量正丁醇并用浓盐酸调节溶液的pH值在0~3.0之间;

步骤四、将溶液转移到内衬有聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中进行水热反应,反应结束后,待反应釜自然冷却至室温,将产物洗涤烘干得到白色固体粉末;

步骤五、将制得粉末置于石英坩埚中,进行退火,在550~650℃的温度下煅烧0.5~1h,得到稀土离子掺杂立方相钨酸锆上转换纳米晶体。

6.根据权利要求5所述的稀土离子掺杂立方相钨酸锆上转换纳米晶体的制备方法,其特征在于:不同的稀土离子分别作为敏化剂和激活剂同时掺杂到钨酸锆基质材料中,其中敏化剂可以是Yb3+,激活剂可以是Er3+、Tm3+、Ho3+三种离子中的任意一种、两种或三种离子。

7.根据权利要求5所述的稀土离子掺杂立方相钨酸锆上转换纳米晶体的制备方法,其特征在于:钨源为Na2WO4·2H2O、稀土源为稀土硝酸盐、锆源为ZrOCl2·8H2O,并且合成过程中使用的Na2WO4·2H2O、稀土硝酸盐、ZrOCl2·8H2O、正丁醇的纯度均不低于分析纯。

8.根据权利要求5所述的一种稀土离子掺杂立方相钨酸锆上转换纳米晶体的制备方法,其特征在于使用盐酸和正丁醇作为反应试剂。

9.根据权利要求5所述的稀土离子掺杂立方相钨酸锆上转换纳米晶体的制备方法,其特征在于水热反应的温度是120~140℃,反应时间大于12h。

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