[发明专利]银/碳复合表面增强拉曼基底的制备方法

说明书

本发明公开了一种银/碳复合表面增强拉曼基底的制备方法。所述方法先将碳包覆的纳米银加入到聚乙烯亚胺溶液中，超声至碳包覆的纳米银表面均匀修饰氨基，然后再加入30nm的银纳米粒子，超声至混合均匀，在碳包覆的纳米银表面自组装30nm的银纳米粒子，最后将混合溶液滴加到基片表面，自然风干得到的Ag@C@Ag表面增强拉曼基底。本发明的表面增强拉曼基底制备简单快捷，具有良好的表面增强拉曼效应。

技术领域

本发明属于痕量污染物检测技术领域，涉及一种银/碳复合表面增强拉曼基底的制备方法。

背景技术

具有纳米级粗糙表面的贵金属结构，例如金属Au、Ag，可以产生明显的表面增强拉曼散射(SERS)效应，因此基底来自金属元素Au，Ag。与Au纳米粒子相比，Ag纳米粒子由于其高导电性和独特的表面等离子体特性而得到更为广泛的应用。然而，Ag纳米粒子的化学稳定性较弱，使其应用受到限制。通过制备成核壳结构，不仅可以解决稳定性问题，而且可以人工控制核和外壳，并且复合纳米材料表现出多功能特性。因此，混合纳米结构的组合可以实现比传统金属纳米结构更好的SERS效应。例如，Sun等人通过水热法合成Ag@C核/壳纳米复合材料，其主要功能归因于银纳米粒子在Ag@C复合材料中的表面等离子共振效应。刘等人使用三辛胺作为软膜板和萃取剂来制备六角形Ag@C，在其尖角和边缘处产生局部场效应，该结构表现出优异的SERS性能。然而，文献中制备的大多数Ag@C颗粒具有相对厚的碳层。当碳层的厚度大于2nm，由于各种银核之间不存在耦合效应，导致Ag@C的SERS活性较低。

发明内容

本发明的目的在于提供一种简单、快捷、增强效果良好的银/碳复合表面增强拉曼基底的制备方法。该方法结合低温搅拌法和自组装方法，通过聚乙烯亚胺将30纳米的银粒子自组装到Ag@C的表面，得到具有良好的表面增强拉曼效应的Ag@C@Ag基底。

实现本发明目的技术方案如下：

银/碳复合表面增强拉曼基底的制备方法，包括如下步骤：

将碳包覆的纳米银(Ag@C)加入到聚乙烯亚胺溶液中，超声至碳包覆的纳米银表面均匀修饰氨基，然后再加入30nm的银纳米粒子，超声至混合均匀，在碳包覆的纳米银表面自组装30nm的银纳米粒子，最后将混合溶液滴加到基片表面，自然风干得到的Ag@C@Ag表面增强拉曼基底。

优选地，所述的自组装温度为20℃～30℃，自组装的时间为30min～45min。

优选地，所述的聚乙烯亚胺浓度为0.1mg/L～1mg/L。

优选地，所述的银纳米粒子与Ag@C的质量比为1:50～1:20。

优选地，所述的基片为玻璃基片、硅基片或铝箔基片。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：

(1)Ag@C作为支撑材料，其稳定的化学结构和优异的光学性能能保证自组装的银粒子实现最大限度的SERS增强，此外30纳米的银纳米粒子自组装到Ag@C的表面，得到的Ag@C@Ag结构进一步增加了“热点”数量从而提高了增强效果。

(2)本发明制得的基底具有较大的比表面积，对于待测分子能提供更多的吸附位点，且基底不会对测定造成干扰，灵敏度高，可用于多种物质的表面增强拉曼光谱测定。

附图说明

图1为Ag@C@Ag复合表面增强拉曼基底制备的原理图。

图2为实施例制备的Ag@C@Ag复合表面增强拉曼基底自组装的扫描电镜图(a.Ag@C；b.30纳米银粒子；c.Ag@C@Ag)。

图3为实施例制备的Ag@C@Ag复合表面增强拉曼基底透射电镜图(a.Ag@C；b.30纳米银粒子；c.Ag@C@Ag)。