[发明专利]一种具有可调控孔径的钴交联复合碳气凝胶及其制备方法有效
| 申请号： | 201910863719.0 | 申请日： | 2019-09-12 |
| 公开（公告）号： | CN110642250B | 公开（公告）日： | 2022-03-18 |
| 发明（设计）人： | 樊玮;王栋;刘天西;元诗佳 | 申请（专利权）人： | 东华大学 |
| 主分类号： | C01B32/348 | 分类号： | C01B32/348;C01B32/184;C01B32/05;B01J13/00 |
| 代理公司： | 上海泰能知识产权代理事务所(普通合伙) 31233 | 代理人： | 黄志达;魏峯 |
| 地址： | 201620 上海市*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 具有 调控 孔径 交联 复合 凝胶 及其 制备 方法 | ||
1.一种钴交联复合碳气凝胶，其特征在于，采用钴盐交联聚酰胺酸与氧化石墨烯混合物得到气凝胶，再经碳化得到；
所述钴交联复合碳气凝胶的制备方法，包括：
(1)将水溶性聚酰胺酸溶解于氧化石墨烯水溶液中，搅拌，得到氧化石墨烯/聚酰胺酸水凝胶溶液；
(2)将钴盐溶液加入到步骤(1)中氧化石墨烯/聚酰胺酸水凝胶溶液中，搅拌，得到钴盐/氧化石墨烯/聚酰胺酸水凝胶，其中钴盐与步骤(1)中水溶性聚酰胺酸的质量比为0～0.3，且质量比不为0，钴盐包括六水合氯化钴；
(3)将步骤(2)中钴盐/氧化石墨烯/聚酰胺酸水凝胶置于液氮中冷冻，然后冷冻干燥，得到钴盐/氧化石墨烯/聚酰胺酸气凝胶；
(4)将步骤(3)中钴盐/氧化石墨烯/聚酰胺酸气凝胶亚胺化，然后碳化，得到钴交联复合碳气凝胶，其中碳化温度为升温至780～850℃。
2.一种钴交联复合碳气凝胶的制备方法，包括：
(1)将水溶性聚酰胺酸溶解于氧化石墨烯水溶液中，搅拌，得到氧化石墨烯/聚酰胺酸水凝胶溶液；
(2)将钴盐溶液加入到步骤(1)中氧化石墨烯/聚酰胺酸水凝胶溶液中，搅拌，得到钴盐/氧化石墨烯/聚酰胺酸水凝胶，其中钴盐与步骤(1)中水溶性聚酰胺酸的质量比为0～0.3，且质量比不为0，钴盐包括六水合氯化钴；
(3)将步骤(2)中钴盐/氧化石墨烯/聚酰胺酸水凝胶置于液氮中冷冻，然后冷冻干燥，得到钴盐/氧化石墨烯/聚酰胺酸气凝胶；
(4)将步骤(3)中钴盐/氧化石墨烯/聚酰胺酸气凝胶亚胺化，然后碳化，得到钴交联复合碳气凝胶，其中碳化温度为升温至780～850℃。
3.根据权利要求2所述方法，其特征在于，所述步骤(1)中水溶性聚酰胺酸的制备方法包括：将二元胺单体溶解于极性溶剂中，加入二元酐单体，在冰水浴中聚合反应，加入助溶剂三乙胺，然后继续反应，将得到的聚酰胺酸溶液置于高度，缓慢流进去离子冰水中，沉析得到聚酰胺酸纤维，冷冻干燥，即得。
4.根据权利要求2所述方法，其特征在于，所述步骤(1)中氧化石墨烯和水溶性聚酰胺酸的质量比为1:20-50。
5.根据权利要求2所述方法，其特征在于，所述步骤(3)中冷冻干燥时间为24-48h。
6.根据权利要求2所述方法，其特征在于，所述步骤(4)中亚胺化温度为280～320℃，亚胺化时间为0.8～1.5h。
7.根据权利要求2所述方法，其特征在于，所述步骤(4)中碳化时间为1.8～2.5h。
8.一种如权利要求1所述碳气凝胶在超级电容器中的应用。
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