[发明专利]一种致密五氧化二钽薄膜的制备方法

说明书

本发明公开了一种致密五氧化二钽薄膜的制备方法，在高真空下，通过e型电子枪加速从钨丝发射的电子聚焦到铜坩埚中的五氧化二钽颗粒上，将其气化，在硅基片上沉积生长出五氧化二钽薄膜，最后对其进行不同温度的退火处理，制备出形貌均匀光滑且致密度高的薄膜材料。本发明方法相比于磁控溅射法，所得薄膜结晶度高、空隙率和孔洞少、稳定性好，相对于阳极氧化法成膜速率快、效率高，具备商业量产的能力，为以后制备出致密五氧化二钽薄膜提供了支持。

技术领域

本发明属于材料的制备及光学薄膜技术领域，具体涉及一种致密五氧化二钽薄膜的制备方法。

背景技术

五氧化二钽薄膜具有良好的光学性质、电学性质和结构性质，近年来在光学薄膜材料、介电材料和结构色材料领域有广泛的应用。在光学薄膜材料方面，五氧化二钽可以透过近红外光和可见光，且在可见光光谱范围内，五氧化二钽薄膜具有较低的吸收率，且其属于高折射率材料，透射光谱范围较宽（0.3～10μm），所以五氧化二钽薄膜材料可以广泛应用于增透膜、光电材料、激光器谐振腔晶片、太阳能晶片和液晶显示器等元器件。在电学材料方面，五氧化二钽具有较高的介电常数（30～35）、较好的热稳定性，且化学性质稳定，能与半导体材料、大规模集成电路元器件的制造工艺匹配，被认为是微电子电路技术中最具开发潜力的非硅介电材料，有希望成为下一代多芯片模块和动态随机储存器的电容材料，另外五氧化二钽在某些热机部件表面涂层和阳电极材料表面涂膜中也有应用。在结构性质方面，五氧化二钽薄膜结构均匀、致密度好，机械强度高、耐磨性好，可以广泛用作各类功能薄膜的保护膜，且可作为结构色广泛涂敷于各类装饰品，替代色素等易脱落材料，绿色环保，寿命长。

发明内容

本发明目的是提供一种通过电子束蒸发法来制备致密五氧化二钽薄膜的方法。本发明技术方案是：在真空条件下，以高能电子束对五氧化二钽颗粒进行加热处理，在硅基片上沉积两层厚度相同的薄膜，最后在300~900℃的空气气氛中进行退火处理，得到五氧化二钽薄膜。

上述五氧化二钽薄膜材料制备方法的具体过程是：

S1、将清洗过的高纯度硅基片置于电子束蒸发装置中，将高纯度的五氧化二钽颗粒放入铜坩埚中；

S2、启动真空泵系统,使腔体真空度降至1×10^-3Pa以下，同时对硅基片加热至300℃并维持恒温；

S3、通过手动方式利用e型电子枪发射的高能电子束对五氧化二钽颗粒进行预融处理；

S4、进行离子源处理，清理预融过程中腔内残余气体；

S5、设定镀膜工艺参数，使单层膜的沉积速率均为0.2～0.4nm/s，开始镀膜；

S6、将样品在空气中进行300～900℃的退火处理，得到五氧化二钽薄膜。

所述五氧化二钽颗粒的纯度为99.99%以上。

所述硅基片分别在丙酮中超声清洗15分钟、然后在无水乙醇中超声清洗15分钟,最后在去离子水中超声清洗15分钟。

所述电子枪灯丝电流为300～320 mA。

所述五氧化二钽颗粒与硅基片的距离为130～140 cm，五氧化二钽颗粒与电子枪灯丝的距离为20～30 mm。

所述退火处理的时间为30分钟。

所述五氧化二钽颗粒薄膜连续沉积两层，厚度均为50 nm。