[发明专利]一种利用射频辉光放电光谱仪检测钨中氘含量分布的方法

说明书

本发明涉及一种利用射频辉光放电光谱仪检测钨中氘含量分布的方法，是先通过物理气相沉积方法制备含氘金属薄膜材料作为标准样品，再采用卢瑟福背散射光谱与热脱附质谱法分别检测标准样品中金属与氘的含量，然后在射频辉光放电光谱仪上使用标准样品将检测氘的电信号曲线转换为氘含量信息，同时采用白光干涉三维轮廓测试仪对标准样品进行射频辉光放电光谱溅射深度与测试时长关系的标定用以确定射频辉光放电光谱仪检测氘在样品中的深度信息；最后使用射频辉光放电光谱法检测经过氘等离子体辐照的钨块进行该方法的验证。该方法特别适用于为托卡马克装置用面对等离子体部件提供低含量氢同位素测试。

技术领域

本发明涉及一种金属材料中氢同位素的检测，尤其涉及一种利用射频辉光放电光谱仪检测金属钨中氘含量分布的方法，主要用于核聚变堆中面对等离子体部件的检测，属于氢同位素检测领域及射频辉光放电光谱仪的应用领域。

背景技术

在托卡马克核聚变实验装置中，面对等离子体的第一壁材料将受到包括氢同位素燃料在内的高通量和低能量粒子的轰击。稳态等离子体运行是下一代聚变装置的关键要求之一。第一壁材料中氢同位素的滞留可能会影响等离子体边界粒子的密度、等离子体密度以及放电效率，从而对未来聚变装置的安全运行和稳态使用有着重大影响。因此，在第一壁材料和现有设备部件的深度剖面分析中，必须详细描述燃料滞留特性，以便预测聚变装置服役状态。此外，对第一壁材料进行可靠的深度剖面分析对于理解聚变装置中等离子体与第一壁材料的相互作用也是至关重要的。

发明内容

本发明的目的是提供一种利用射频辉光放电光谱仪检测钨中氘含量分布的方法，旨在解决商用射频辉光放电光谱仪在检测钨金属材料中氘气体元素的浓度和深度分布的定量化和灵敏度问题。

本发明利用射频辉光放电光谱仪检测钨金属材料中氘含量分布方法，是先通过物理气相沉积方法制备含氘金属薄膜材料作为标准样品，再采用卢瑟福背散射光谱与热脱附质谱法分别检测标准样品中金属与氘的含量，然后在射频辉光放电光谱仪上使用标准样品将检测氘的电信号曲线转换为氘含量信息，同时采用白光干涉三维轮廓测试仪对标准样品进行射频辉光放电光谱溅射深度与测试时长关系的标定用以确定射频辉光放电光谱仪检测氘在样品中的深度信息；最后使用射频辉光放电光谱法检测经过氘等离子体辐照的钨块进行该方法的验证。具体包括以下步骤：

（1）通过物理气相沉积方法制备含氘金属薄膜材料作为标准样品。薄膜沉积过程工艺：以氩气与氘气的混合气氛为工作气体，使用商业磁控溅射等离子体设备溅射钨靶：钨靶纯度均为99.995%，直径为75mm；氩气气体流量为19~21sccm，氘气气体流量为2~40sccm，工作气压为6.5~8.5×10^-1Pa，沉积温度为120~160℃，沉积时间为10~65min，直流电源溅射功率均为270~350W。

通过改变沉积时长来调控薄膜厚度，薄膜厚度为0.5~2μm。

物理气相沉积薄膜前，先用带有-500V偏压的氩等离子体刻蚀单晶硅基材10min，去除基材表面灰尘和自然氧化层。

（2）采用卢瑟福背散射光谱检测上述薄膜中金属原子含量。卢瑟福背散射光谱检测在加速器上进行，测试过程中使用⁴He²⁺离子，离子能量为2~4MeV；测试过程中的入射角为0°，出射角为20°，散射角为160°，结合SIMNRA6.05软件对实验数据进行元素组分和深度的模拟。

（3）采用热脱附质谱法检测标准样品中氘的含量。热脱附采用附带石英管的真空管式炉，型号为OTF-1200X-S。升温速度为10℃/min，最高温度为880~900℃，热脱附氘的时间为90min。由于氘从钨薄膜中脱附温度约在300℃至800℃范围内，此参数下氘全部从含氘薄膜样品中脱附出。

整个加热过程中使用质谱法进行脱附气体的检测，质谱法采用四极质谱仪，型号为Pfeiffer QME220，可检测质量数小于100的多种类脱附气体。