[发明专利]一种球形氧化亚镍机械活化后三段逆流酸浸回收利用的方法

说明书

本发明提供了一种球形氧化亚镍机械活化后三段逆流酸浸回收利用的方法，该氧化亚镍呈球形或椭球形，硬度高，粒度大，活性低，对该球形氧化亚镍机械活化至粒度50μm以下，机械活化后的氧化亚镍用从低到高不同浓度硫酸或其他无机酸进行三段逆流浸出，一段浸出镍溶液加入适量纯净易酸溶的物料，并加入还原剂或氧化剂耗酸至pH值4.0以上，耗酸后的浸出液用于合成三元前驱体、制备高纯度的镍板、硫酸镍等。本发明的方法流程短，简单易行，氧化亚镍回收利用率高，成本低，投资少，易于实现工业化，经济效益显著。

技术领域

本发明属于化工领域，涉及球形氧化亚镍湿法回收利用的方法，具体涉及一种球形氧化亚镍机械活化后三段逆流酸浸回收利用的方法。

背景技术

镍主要用于制造不锈钢和其他抗腐蚀合金，如镍钢、镍铬钢及各种有色金属合金，含镍成分较高的铜镍合金，被广泛地用于飞机、坦克、舰艇、雷达、导弹、宇宙飞船和民用工业中的机器制造、陶瓷颜料、永磁材料、电子遥控等领域。也作加氢催化剂和用于陶瓷制品、特种化学器皿、电子线路、玻璃着绿色以及镍化合物制备等等。因为镍的抗腐蚀性佳，也用在电镀上。镍还被应用到电池领域，主要有镍-氢电池、镉-镍电池和锂离子电池等。锂离子电池是目前世界上已工业化的用于可充电性能最好的化学电池，近几年每年生产的锂离子电池有数亿只，而且逐年以超过20%的速度增长。生产锂离子电池所需的原料镍、钴的需求量也随着锂离子电池行业的迅猛发展迅速增长，镍钴锰三元锂离子电池已成为主流的产品，近几年高镍锂离子电池成为未来锂离子电池发展的方向，对金属镍的需求也会随之增长。

氧化亚镍为浅绿或深绿色固体，具有良好的催化活性、铁磁性、热敏气敏及电致发光性能，是一种重要的无机功能材料。目前国内生产氧化亚镍粉体主要是利用喷雾热解技术和化学合成后煅烧的技术。氧化亚镍产品一般都经过高温处理，失效后的氧化亚镍的回收利用难度高，对该领域的研究现在还很少。申请号为CN201711156784.7的专利“一种利用镍氧化物在常压下直接浸出制备镍盐的方法”公开了一种常压法浸出镍氧化物制备硫酸镍或氯化镍的方法，是将稀硫酸溶液与镍氧化物混合，在50~100℃条件下搅拌反应1~5h，逐渐生成黄绿色固体；固液分离后，黄绿色固体先用蒸馏水洗涤至弱酸性，再用蒸馏水或浓度为1~5%的双氧水水溶液溶解，生成相应的硫酸镍溶液；或将盐酸溶液与镍氧化物混合，在50~100℃条件下搅拌反应1~3h，逐渐生成绿色氯化镍溶液。该方法制备的镍盐溶液的镍含量都在110g/L以上。该发明处理的氧化亚镍应该为细粉状，低酸度下可以部分浸出，且该方法并不能将氧化亚镍全部溶解，回收率低，经济性较差。申请号为CN201711156782.8的专利“一种由镍氧化物在高温高压条件下酸浸出制备硫酸镍的方法”，是将镍氧化物置于反应釜中，加入0.92~3.68M的稀硫酸溶液，在150~260℃条件下，搅拌反应0.5~8h；反应溶液经抽滤后，滤液为硫酸镍溶液。本发明以较高品质的镍氧化物为原料通过加压高酸浸出法制备硫酸镍，浸出液的镍离子含量可达120g/L，pH=1.7~2.2。该发明在高温高压条件下使镍氧化物生成硫酸镍，高温高压对设备要求高。

现有球形氧化亚镍为2mm左右的颗粒状，原料用2-9mol/L的硫酸溶液在温度90℃条件下未能将镍浸出，镍浸出率几乎为零。该原料用采用高浓度的硫酸和盐酸均需300℃以上，12h以上才可达到完全浸出。

发明内容

本发明针对现有球形氧化亚镍浸出条件苛刻，浸出时间常、温度高的问题，提出了一种球形氧化亚镍机械活化后三段逆流酸浸高效回收利用的方法。

本发明采用的技术方案如下：一种球形氧化亚镍机械活化后三段逆流酸浸回收利用的方法，包括如下步骤：

步骤（1）.球形氧化亚镍机械活化；采用球磨机对氧化亚镍回收料进行机械活化，活化后物料粒度小于50μm；