[发明专利]一种同时测定土壤中碘含量和溴含量的方法

说明书

本发明公开了一种同时测定土壤中碘含量和溴含量的方法，具体是将样品与碳酸钠混匀后再用碳酸钠覆盖，之后进行高温熔样；熔样所得内容物用水溶解其中的白色物质，之后加水定容至一定体积，静置后取上清液加入或不加入抗氧化剂，再加入阳离子交换树脂，摇匀，加水稀释，摇匀后取该溶液作为待测溶液；用ICP‑MS测定空白溶液和待测溶液，根据碘和溴的工作曲线，分别得到空白溶液及待测溶液中碘和溴的质量浓度，再按公式换成样品中的碘和溴含量。本发明所述方法采用单一熔样试剂，使试剂空白可控，进而使测定结果更有效可靠；而且本发明所述方法具有高精密度和准确度，检出限更低，线性范围宽，满足批量土壤样品中碘和溴的同时检测需要。

技术领域

本发明涉及土壤中微量元素的测定方法，具体涉及一种同时测定土壤中碘含量和溴含量的方法。

背景技术

碘是人类和动物必需的微量元素之一，在自然界的分布较广，但含量很低，属于痕量元素。研究表明碘对人体的作用具有双向性，碘缺乏可导致一系列生理紊乱及生物功能异常，影响生长发育，引发一系列疾病，特别是甲状腺疾病；而过多的摄入碘，则会导致高碘性地甲病。土壤中碘元素含量较高时，会对植物产生毒害作用，例如水稻种植土壤液中碘的增加会引发水稻患上特殊的赤枯病。溴广泛存在于卤盐和海水中，是一种有益于人体健康的微量元素，它对人体的中枢神经系统和大脑皮层的高级神经活动具有抑制和调节作用。但长期吸入或长期大量服用可导致溴蓄积中毒，表现为粘膜刺激症状，还伴有神经活动障碍症状。此外碘和溴元素在石油和金属的成矿过程中起到淋滤和沉淀的作用，是典型的矿化剂元素，它们能与许多金属元素形成易溶的化合物或配合物，有利于金属元素的活化迁移，富集成矿，在地质上是找矿的重要指标。因此，对土壤中碘和溴元素进行分析测定，不但能掌握卤族元素在农业生产及环境污染中的行为，预测环境污染的可能性，还可以了解和认识卤族元素在土壤、岩石、水系沉积物中的含量、分布、化学反应和转化，对于矿产资源的勘察有重要意义。

由于碘和溴都具有较强的化学活性，在不同介质和条件下形态复杂，在土壤中一般以化合物的形式存在，并且含量均为微量级。目前测定土壤中碘的主要方法有：分光光度法，艾斯卡试剂半熔-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)，电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)/离子色谱法，NaOH/Na₂O₂熔融-电感耦合等离子体质谱法等。其中，分光光度法灵敏度低，不利于微量元素的测定。而以艾斯卡试剂为熔剂的方法中的艾斯卡试剂是将Na₂CO₃和ZnO以3：2的比例混合，经实验发现，由于两种粉末试剂颗粒大小不一，即使研磨处理也难做到完全混匀，使得熔样效果不稳定且试剂空白不均，导致测定结果偏差较大。NaOH/Na₂O₂熔融-电感耦合等离子体质谱法易腐蚀容器，熔融状态下样品易飞溅，且空白值较高。对于土壤中溴的测定，目前的主要方法是离子色谱法，但是离子色谱法操作过程繁琐，测定耗时较长。虽然溴和碘都可用艾斯卡试剂半熔-离子色谱法测定，但溴和碘使用的是不同的检测器按先后顺序检出，并不能同时测定。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种仅用碳酸钠半熔土壤样品，结合ICP-MS能够同时测定土壤中碘含量和溴含量的方法。

为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：

一种同时测定土壤中碘含量和溴含量的方法，包括以下步骤：

1)获得样品；

2)样品前处理：

2.1)取样品和碳酸钠混合均匀，所得混合物置于器皿中，在混合物上覆盖一层碳酸钠，之后置于700-750℃条件下保温处理20-40min，取出，冷却；其中，与样品混合的碳酸钠的用量按每0.3-0.5g样品加入1.0-1.5g碳酸钠为基准计算；