[发明专利]一种甲醇液相氧化羰基化合成碳酸二甲酯的智能反应系统及工艺在审

专利信息
申请号: 201910865676.X 申请日: 2019-09-12
公开(公告)号: CN112473566A 公开(公告)日: 2021-03-12
发明(设计)人: 张志炳;周政;张锋;李磊;孟为民;王宝荣;杨高东;罗华勋;杨国强;田洪舟 申请(专利权)人: 南京延长反应技术研究院有限公司
主分类号: B01J8/00 分类号: B01J8/00;B01J8/08;B01J19/00;C07C68/01;C07C69/96
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地址: 210047 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 甲醇 氧化 羰基化 合成 碳酸 二甲 智能 反应 系统 工艺
【说明书】:

本发明涉及一种甲醇液相氧化羰基化合成碳酸二甲酯的智能反应系统及工艺,包括:反应塔、缓冲罐、微界面发生器和智能控制单元。通过破碎氧气和一氧化碳使其形成微米尺度的微米级气泡,提高氧气和一氧化碳与液相甲醇的反应率,同时通过第二微界面发生器将气液乳化物回输至反应区与第一微界面发生器输出的气液乳化物进行对冲,从而延长微米级气泡在反应区内的停留时间并使气液两相进行二次反应,提高液相甲醇的转化率,通过智能控制单元,工作人员可以通过移动设备随时了解由智能传感模块传回的各个数据的实时情况,并可通过改变预设值实现对整个反应塔内温度和压强的精确控制,进一步提高反应效率。

技术领域

本发明涉及甲醇氧化羰基化法合成碳酸二甲酯技术领域,尤其涉及一种甲醇液相氧化羰基化合成碳酸二甲酯的智能反应系统及工艺。

背景技术

碳酸二甲酯(DMC)是一种重要的有机反应中间体和低毒环保的化工原料,其分子结构中含有碳基、甲氧基、甲基等基团,DMC的优良性质和特殊分子结构决定了DMC广泛的用途,可替代剧毒的光气或硫酸二甲酯等作为羰基化剂或甲基化剂广泛用于碳基化反应和甲基化反应,且具有优良的溶解性能可作集清洁性和安全性于一身的绿色溶剂,在生产中具有使用安全、方便、污染少、容易运输等特点,是一种符合现代“清洁工艺”要求的环保型化工原料,具有广泛的应用前景。

碳酸二甲酯的合成工艺主要由光气甲醇法、甲醇氧化羰基化法、酯交换法、尿素醇解法、二氧化碳与甲醇直接合成法等,其中,甲醇氧化羰基化法合成过程中无副产物发生,具有很好的工业应用前景,符合清洁生产的要求。

甲醇氧化羰基化法制备碳酸二甲酯以液相甲醇、一氧化碳和氧气为原料,以氯化亚铜为催化剂,该反应为气-液-固三相并存的非均相反应在100-130℃,2-3MPa下,液相甲醇、氧气和氯化亚铜反应生产甲氧基氯化亚铜,甲氧基氯化亚铜与一氧化碳反应生产碳酸二甲酯。

中国专利公开号:CN104892423A公开了一种甲醇氧化羰基化制备碳酸二甲酯的工艺,包括采用催化精馏塔为主要反应装置,催化精馏塔的上部为精馏段,中部为反应段、下部为提馏段,提馏段塔底设再沸器,精馏段塔顶设冷凝回流器,液相甲醇从催化精馏塔的反应段顶部进料,加压的CO和氮气从提馏段底部进料,O2在反应段分成1-5份气体分段进料,反应段中下降的甲醇与上升的CO/O2逆流接触,在反应段催化剂填料床层中不断反应生成产物碳酸二甲酯,精馏段主要将未反应的甲醇与低沸点副产物进行分离,低沸点副产物和不凝性气体从精馏段顶部经塔顶冷凝器冷凝至缓冲罐,不凝性气体从缓冲罐顶部排放,一部分冷凝液从缓冲罐底部回流到精馏段顶部,另一部分冷凝液排放;通过精馏段分离未反应的甲醇液体继续回流至反应段进行反应,在反应段,反应生成的重组分碳酸二甲酯和副产物水进入提馏段精馏分离。由此可见,所述方法存在以下问题:

第一,所述方法中仅通过下降的甲醇与上升的一氧化碳/氧气逆流接触,在催化剂的作用下合成碳酸二甲酯,气相组分进入反应塔内形成大气泡,然而由于气泡体积过大,无法与液相甲醇充分接触,降低了系统的反应效率。

第二,所述方法中气相组分一氧化碳/氧气与液相甲醇反应速率降低,导致甲醇单程利用率降低,很大程度上造成原料的浪费,增加了碳酸二甲酯的生产成本,不符合现有的循环经济的要求。

第三,所述方法中无法根据反应系统的实时参数,自动优化并调控体系温度和压力,影响所述系统的反应效率。

发明内容

为此,本发明提供一种甲醇液相氧化羰基化合成碳酸二甲酯的智能反应系统及工艺,用以克服现有技术中物料间混合不均匀产生副产物导致的系统反应效率低的问题。

一方面,本发明提供一种甲醇液相氧化羰基化合成碳酸二甲酯的智能反应系统,包括:

反应塔,用以为液相甲醇与氧气和一氧化碳提供反应场所;

缓冲罐,其与所述反应塔相连,用以为反应塔输出气相组分进行缓存;

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