[发明专利]松枝状氧化钐石墨烯硫凝胶结构材料及制备方法与应用有效
申请号: | 201910865750.8 | 申请日: | 2019-09-12 |
公开(公告)号: | CN110723727B | 公开(公告)日: | 2021-05-11 |
发明(设计)人: | 顾少楠;刘冰洁;王轶男;周国伟;宋晓艺 | 申请(专利权)人: | 齐鲁工业大学 |
主分类号: | C01B32/194 | 分类号: | C01B32/194;C01F17/206;H01M4/36;H01M4/38;H01M4/485;H01M4/62;H01M10/052 |
代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人: | 王磊 |
地址: | 250353 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 松枝 氧化 石墨 凝胶 结构 材料 制备 方法 应用 | ||
1.一种松枝状氧化钐石墨烯硫凝胶结构材料,其特征是,还原氧化石墨烯表面附着松枝状氧化钐形成交联的凝胶结构,凝胶结构负载硫单质;所述硫单质的负载量为60~74.8wt.%。
2.一种松枝状氧化钐石墨烯硫凝胶结构材料的制备方法,其特征是,将氧化石墨烯与钐盐通过水热还原反应制备还原氧化石墨烯-钐前驱体,在惰性气氛下,将还原氧化石墨烯-钐前驱体热解获得还原氧化石墨烯-松枝状氧化钐凝胶,将单质硫熔融扩散至还原氧化石墨烯-松枝状氧化钐凝胶上,获得松枝状氧化钐石墨烯硫凝胶结构材料;
其中,所述水热还原反应的步骤为:将氧化石墨烯胶体溶液与钐盐溶液混合后,采用氨水调节pH至碱性,加入水合肼,密闭条件下加热至不低于160℃进行反应,氧化石墨烯与钐盐的添加比为40:1~2,mg:μmol;
热解温度为440~460℃,所述惰性气氛为氩气氛围;
所述单质硫与原氧化石墨烯-松枝状氧化钐凝胶的质量比为4~5:1;所述单质硫为升华硫,
熔融扩散的方式为:将单质硫与氧化石墨烯-松枝状氧化钐凝胶混合均匀后,先加热至110~120℃处理,再加热至150~160℃处理。
3.如权利要求2所述的松枝状氧化钐石墨烯硫凝胶结构材料的制备方法,其特征是,所述氧化石墨烯胶体溶液的制备方法为:将水加入至氧化石墨烯中进行超声处理。
4.如权利要求2所述的松枝状氧化钐石墨烯硫凝胶结构材料的制备方法,其特征是,所述钐盐溶液的浓度为0.8~1.6 mmol L-1。
5.如权利要求2所述的松枝状氧化钐石墨烯硫凝胶结构材料的制备方法,其特征是,所述氨水的浓度为20~30 wt.%。
6.如权利要求2所述的松枝状氧化钐石墨烯硫凝胶结构材料的制备方法,其特征是,所述采用氨水调节pH至10~11。
7.如权利要求2所述的松枝状氧化钐石墨烯硫凝胶结构材料的制备方法,其特征是,所述水合肼的加入速度为15~25 μL/min。
8.如权利要求2所述的松枝状氧化钐石墨烯硫凝胶结构材料的制备方法,其特征是,所述氧化石墨烯与水合肼的质量比为1:1.3~1.4。
9.如权利要求2所述的松枝状氧化钐石墨烯硫凝胶结构材料的制备方法,其特征是,所述水热还原反应的温度为175~185℃。
10.如权利要求2所述的松枝状氧化钐石墨烯硫凝胶结构材料的制备方法,其特征是,所述熔融扩散中,将单质硫与氧化石墨烯-松枝状氧化钐凝胶进行研磨混合。
11.如权利要求2所述的松枝状氧化钐石墨烯硫凝胶结构材料的制备方法,其特征是,所述熔融扩散中,所述加热至110~120℃的处理时间为0.5~1.5h。
12.如权利要求2所述的松枝状氧化钐石墨烯硫凝胶结构材料的制备方法,其特征是,所述熔融扩散中,所述加热至150~160℃的处理时间为10~14h。
13.一种权利要求1所述的松枝状氧化钐石墨烯硫凝胶结构材料或权利要求2~12任一所述的制备方法获得的松枝状氧化钐石墨烯硫凝胶结构材料在制备锂硫电池中的应用。
14.如权利要求13所述的松枝状氧化钐石墨烯硫凝胶结构材料在制备锂硫电池中的应用,其特征是,制备锂硫电池的正极材料。
15.一种电池正极材料,其特征是,包括权利要求1所述的松枝状氧化钐石墨烯硫凝胶结构材料或权利要求2~12任一所述的制备方法获得的松枝状氧化钐石墨烯硫凝胶结构材料。
16.一种锂硫电池,其特征是,负极为锂,正极为权利要求1所述的松枝状氧化钐石墨烯硫凝胶结构材料或权利要求2~12任一所述的制备方法获得的松枝状氧化钐石墨烯硫凝胶结构材料或权利要求15所述的电池正极材料。
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