[发明专利]一种从制药类甲苯废溶剂中回收甲苯的方法

说明书

本发明公开一种从制药类废甲苯溶剂中回收甲苯的方法，所述甲苯溶剂含有甲苯70％～98％、甲醇0.5％～7％、水0.5～1.5％、二氯甲烷0.5～5％、四氢呋喃0～3％、乙酸乙酯0.5～3％、苯甲醛1～10％，机械杂质0～3％，该方法包括用盐水洗去醇及四氢呋喃，经水洗后的甲苯溶剂经过温度60～70℃、回流比2～3精馏，馏分为甲苯及苯甲醛溶剂，再经109～110℃精馏，分离出甲苯和苯甲醛，即完成甲苯回收。

技术领域

本发明属于工业三废处理和废有机溶剂资源化领域，具体涉及一种从制药类甲苯废溶剂中回收甲苯的方法。

背景技术

甲苯是制药领域常用的有机溶剂，但属于二类药剂，对动物有致癌性，因此，对于甲苯废溶剂应当回收，以免对环境造成污染。

制药类甲苯溶剂的回收再利用，某一制药厂制药类甲苯废溶剂的组成为甲苯70％～98％、甲醇0.5％～7％、水0.5～1.5％、二氯甲烷0.5～5％、四氢呋喃0～3％、乙酸乙酯0.5～3％、苯甲醛1～10％，机械杂质0～3％。针对这一特定组分的甲苯废溶剂，目前尚无有效的分离回收方法。

CN108083967A公开了一种甲苯的蒸馏回收方法，该方法主要是针对三苯基膦、乙基三苯基溴化膦和丁基三苯基溴化膦制备过程中甲苯回收，具体方法为回收釜夹套通蒸汽加热升温，待釜内温度升至105-115℃，开始汽化，再通过冷凝器冷凝后接收回收甲苯。本发明的优点在于：对三苯基膦、乙基三苯基溴化膦和丁基三苯基溴化膦制备过程中引入的甲苯进行回收利用，工艺简单、可靠，操作方便，且甲苯的回收率达93％以上。但该方法仅针对成分简单的甲苯溶剂的分离回收。经过本发明人试验发现，该方法针对成分复杂的甲苯废溶剂，如上述某一制药厂制药类甲苯废溶剂，回收的甲苯废溶剂，相对更复杂，此专利方法不能实现制药类甲苯的回收，因为制药类甲苯溶液里面的轻组分含有共沸，不能通过普通蒸馏分离。为此，本发明通过研究，开发了一种新的甲苯回收工艺，采取萃取塔+2塔连续精馏回收甲苯。连续精馏效率高，产品质量稳定，且满足回收套用标准。处理回收后的甲苯产品：甲苯≥99％，水分≤0.1％。该新的工艺填补目前制药类甲苯溶剂连续精馏回收甲苯方法专利的空白。

发明内容

本发明的目的在于提供一种从制药类甲苯废溶剂中回收甲苯的方法。该方法采取萃取塔+2塔连续精馏回收甲苯。连续精馏效率高，产品质量稳定，且满足回收套用标准。处理回收后的甲苯产品：甲苯≥99％，水分≤0.1％。

为实现本发明的目的，提供了如下实施方案。

在一实施方案中，本发明的一种从制药类甲苯废溶剂中回收甲苯的方法，所述甲苯废溶剂含有甲苯70％～98％、甲醇0.5％～7％、水0.5～1.5％、二氯甲烷0.5～5％、四氢呋喃0～3％、乙酸乙酯0.5～3％、苯甲醛1～10％和机械杂质0～3％，该方法包括以下步骤：

1)将脱盐水以一定流度(500kg/h)从T101萃取塔顶部进入萃取塔，甲苯废溶剂以一定速度萃取底部进入萃取塔水洗，塔底的出料为含有醇及四氢呋喃的废水，从塔顶部出料为甲苯溶剂，所述甲苯溶剂含甲苯、乙酸乙酯、二氯甲烷、苯甲醛及少量水；

2)将上步水洗后得到的甲苯溶剂送入T201精馏塔脱出轻组分,其中，塔顶温度60～70℃、回流比2～3，底部温度110℃，脱出的轻组分为乙酸乙酯、甲苯和水的混合物,所述混合经冷凝器冷凝后，一部分回流、一部分去馏分接收罐，塔底部为无水甲苯及苯甲醛溶剂的混合溶剂；

3)将步骤2)塔底部的混合溶剂送入T301甲苯精馏塔精馏，其中，顶部温度109～110℃，塔底168～173℃，回流比2～4，塔底产品为苯甲醛，出料送苯甲醛产品中间糟，甲苯产品则从塔顶馏出；

4)将T301精馏塔顶部采出的甲苯产品，经冷凝器冷凝后，流入回流罐，经回流泵加压后一部分去回流，另一部分合格后进入甲苯产品槽，完成甲苯回收。