[发明专利]一种二氟草酸硼酸锂的制备方法在审
| 申请号： | 201910866200.8 | 申请日： | 2019-09-12 |
| 公开（公告）号： | CN112480153A | 公开（公告）日： | 2021-03-12 |
| 发明（设计）人： | 刘海霞;耿梦湍;薛旭金;杨明霞;李云峰;李凌云;薛峰峰;王建萍;王永勤 | 申请（专利权）人： | 多氟多化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07F5/02 | 分类号： | C07F5/02 |
| 代理公司： | 郑州睿信知识产权代理有限公司 41119 | 代理人： | 郭佳效 |
| 地址： | 454191 河*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 草酸 硼酸 制备 方法 | ||
1.一种二氟草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将氟化锂的氟化氢溶液与三氯化硼、草酸在5～20℃温度下反应，得含二氟草酸硼酸锂和四氟硼酸锂的氟化氢溶液，除去溶剂，得二氟草酸硼酸锂和四氟硼酸锂的固体混合物，再经分离纯化，得二氟草酸硼酸锂。
2.根据权利要求1所述的二氟草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，所述反应的时间为2～5h。
3.根据权利要求1所述的二氟草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，所述氟化锂、三氯化硼与草酸的摩尔比为1：(1～1.5)：(0.5～1.1)。
4.根据权利要求1所述的二氟草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，所述氟化锂的氟化氢溶液是由氟化锂与无水氟化氢在-40～20℃温度下反应得到。
5.根据权利要求4所述的二氟草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，所述无水氟化氢与氟化锂的摩尔比为(1～20)：1。
6.根据权利要求1～5任一项所述的二氟草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，还包括以下步骤：对反应过程中产生的尾气通过降膜吸收器处理，得氟化氢和盐酸。
7.根据权利要求1～5任一项所述的二氟草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，所述分离纯化是向二氟草酸硼酸锂和四氟硼酸锂的固体混合物中加入溶剂，利用二氟草酸硼酸锂和四氟硼酸锂在溶剂中的溶解度差异使四氟硼酸锂溶于溶剂中，然后固液分离得二氟草酸硼酸锂粗品和四氟硼酸锂溶液，将二氟草酸硼酸锂粗品纯化得二氟草酸硼酸锂。
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