[发明专利]一种测定铌铁中铌和磷含量联测的方法

权利要求书

1.一种测定铌铁中铌和磷含量联测的方法，其特征在于包括：

步骤一：取一份铌铁试样，铌铁试样先用过氧化钠熔融，置于650℃熔融十分钟,然后用浓硝酸浸取，再用氢氟酸溶解，定容后作为母液，从母液中分取两份溶液用于铌铁中铌、磷的独立测定；

步骤二：在分取的试液一中加入硫酸，加热至冒硫酸烟除掉多余的氢氟酸，然后加入酒石酸络合铌、钽、钨、钼，接着加入硫酸铁铵，EDTA溶液、盐酸、无水乙醇、氯磺酚S与铌形成蓝色络合物，以氢氟酸褪色后的溶液做参比，用光度法测量待测溶液中氯磺酚S与铌形成的蓝色络合物，根据吸光度和铌含量的关系，测得铌铁中铌的含量；

步骤三：在分取的试液二中加入高氯酸，将磷氧化成正磷酸,然后加入氢氟酸并加热，加入硼酸中和剩余的氢氟酸,加入硫酸，钼酸铵溶液，抗坏血酸溶液，加入酒石酸和硝酸铋，以酒石酸掩蔽铌和砷的干扰,在硫酸介质中磷与硝酸铋、钼酸铵结合形成三元配合物，用抗坏血酸还原形成磷铋钼蓝，以水溶液做参比，用光度法测量待测溶液中磷铋钼蓝，根据吸光度和磷含量的关系，测得铌铁中磷的含量。

2.根据权利要求1所述的一种测定铌铁中铌和磷含量联测的方法，其特征在于：所述步骤二中，试液一加入硫酸后低温加热至冒硫酸烟5分钟。

3.根据权利要求1所述的一种测定铌铁中铌和磷含量联测的方法，其特征在于：所述步骤二中加入酒石酸后继续低温加热至溶液清亮。

4.根据权利要求1所述的一种测定铌铁中铌和磷含量联测的方法，其特征在于：所述步骤二中加入硫酸铁铵，EDTA溶液、盐酸、无水乙醇、氯磺酚S后摇匀放置40分钟。

5.根据权利要求1所述的一种测定铌铁中铌和磷含量联测的方法，其特征在于：所述步骤三加入氢氟酸后低温加热至溶液清亮。

6.根据权利要求1所述的一种测定铌铁中铌和磷含量联测的方法，其特征在于：所述抗坏血酸溶液用时现配。

7.根据权利要求1所述的一种测定铌铁中铌和磷含量联测的方法，其特征在于：所述步骤一中的过氧化钠为固体。

8.根据权利要求1所述的一种测定铌铁中铌和磷含量联测的方法，其特征在于：所述步骤一中铌铁试样放置在刚玉坩锅里然后用过氧化钠熔融。