[发明专利]多孔碳包覆PdFe/C合金纳米框架的制备方法及应用在审
| 申请号： | 201910868195.4 | 申请日： | 2019-09-12 |
| 公开（公告）号： | CN110729485A | 公开（公告）日： | 2020-01-24 |
| 发明（设计）人： | 周建成;江娴;李乃旭;葛阳;付更涛;唐亚文 | 申请（专利权）人： | 东南大学 |
| 主分类号： | H01M4/88 | 分类号： | H01M4/88;H01M4/90;H01M4/92;B82Y30/00 |
| 代理公司： | 32204 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) | 代理人： | 柏尚春 |
| 地址： | 211102 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 合金纳米 制备 多孔碳 阴极 氧还原催化剂 电催化活性 电化学活性 黄绿色沉淀 热处理 超声混合 沉淀表面 环境友好 黄色沉淀 酸性条件 包覆的 合金粒 络合物 配位剂 碳包覆 中高温 包覆 超细 可调 吸附 置入 萘胺 应用 表现 生产 | ||
1.一种多孔碳包覆PdFe/C合金纳米框架的制备方法，其特征在于：将PdCl2水溶液和1-萘胺(C10H9N)的乙醇溶液进行充分混合，形成片状Pd(II)-(C10H7-NH2)黄色络合物沉淀，再将其置于FeCl3水乙醇混合溶液中吸附Fe(III)，生成黄绿色片状Pd(II)/Fe(III)-(C10H7-NH2)黄绿色络合物沉淀，离心干燥后，将固体粉末置于惰性气氛中高温煅烧处理，冷却后即可得到所述的多孔碳包覆PdFe/C合金纳米框架。
2.根据权利要求1所述的多孔碳包覆PdFe/C合金纳米框架的制备方法，其特征在于，所述的方法包括以下步骤：
1)合成黄色片状Pd(II)-萘胺络合物：取萘胺(C10H9N)，溶于乙醇中，加入PdCl2水溶液，充分超声混合，静置后即可得到黄色片状Pd(II)-萘胺络合物沉淀，离心去除上清液；
2)合成黄绿色片状Pd(II)/Fe(III)-萘胺络合物：将所得黄色片状Pd(II)-萘胺络合物沉淀置于FeCl3的水乙醇混合溶液中，充分超声分散均匀后，隔夜搅拌，以使片状Pd(II)-萘胺络合物表面的1-萘胺分子充分吸附Fe(III)，离心干燥；
3)制备多孔碳包覆PdFe/C合金纳米框架：将步骤2)制得的黄绿色片状Pd(II)/Fe(III)-萘胺络合物在惰性气氛下，程序升温至300℃～1000℃进行热处理，并在该温度下保持0.5～24h，然后冷却，即可得到最终产物-多孔碳包覆PdFe/C合金纳米框架。
3.根据权利要求2所述的多孔碳包覆PdFe/C合金纳米框架的制备方法，其特征在于，所述的黄色片状Pd(II)-萘胺络合物的制备中Pd(II)与1-萘胺的物质的量投料比为0.01～99.99％。
4.根据权利要求2所述的多孔碳包覆PdFe/C合金纳米框架的制备方法，其特征在于，所述的FeCl3的水乙醇混合溶液，其中水和乙醇的体积比为(0.1～99):1。
5.根据权利要求2所述的多孔碳包覆PdFe/C合金纳米框架的制备方法，其特征在于，所述的Pd(II)/Fe(III)-萘胺络合物中Pd：Fe的物质的量投料比为(0.1～99):1。
6.根据权利要求2所述的多孔碳包覆PdFe/C合金纳米框架的制备方法，其特征在于，所述的Pd(II)-萘胺络合物吸附Fe(III)的时间为0.5～120h。
7.根据权利要求2所述的多孔碳包覆PdFe/C合金纳米框架的制备方法，其特征在于，所述的惰性气氛为氮气、氩气或者二氧化碳气氛。
8.根据权利要求2所述的多孔碳包覆PdFe/C合金纳米框架的制备方法，其特征在于，所述的惰性气氛下，程序升温速率为2.5～20℃·min-1。
9.根据权利要求1-8任一项所述的多孔碳包覆PdFe/C合金纳米框架的制备方法，其特征在于，所述的多孔框架结构，超细PdFe合金纳米粒子均匀地被超薄的碳层包覆固定在多孔碳框架中。
10.一种如权利要求1-8任一项所述的多孔碳包覆PdFe/C合金纳米框架的制备方法所制得的材料应用为酸性电解质中燃料电池阴极氧还原的催化剂。
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