[发明专利]一种路易斯碱催化合成烯酰吗啉的方法在审
申请号: | 201910868418.7 | 申请日: | 2019-09-16 |
公开(公告)号: | CN112500370A | 公开(公告)日: | 2021-03-16 |
发明(设计)人: | 李凯;杨光富 | 申请(专利权)人: | 山东先达农化股份有限公司 |
主分类号: | C07D295/185 | 分类号: | C07D295/185 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 张贵宾 |
地址: | 256600 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 路易斯 催化 合成 烯酰吗啉 方法 | ||
1.一种路易斯碱催化合成烯酰吗啉的方法,其特征为,包括如下步骤:(1)在路易斯碱的催化下,二苯酮与乙酰吗啉在溶剂中于40-80℃下反应1-5h,得到中间态产物3-(4-氯苯基)-3-(3,4-二甲氧基苯基)-3-羟基-1-吗啉代丙烷-1-酮;(2)升温至90-115℃进行脱水反应,反应结束后降至室温,反应液加水萃取,静置分层,分出的有机相升温脱溶蒸馏、浓缩,再经活性炭吸附,浓缩液结晶、过滤得到烯酰吗啉产品。
2.根据权利要求1所述的路易斯碱催化合成烯酰吗啉的方法,其特征在于:步骤(1)中,二苯酮、乙酰吗啉和路易斯碱的摩尔比为1:1-2:3-1。
3.根据权利要求1所述的路易斯碱催化合成烯酰吗啉的方法,其特征在于:步骤(1)中,路易斯碱为甲醇钠、乙醇钠、氨基钠或叔丁醇钠。
4.根据权利要求1所述的路易斯碱催化合成烯酰吗啉的方法,其特征在于:步骤(1)中,溶剂为甲苯、二甲苯或三甲苯。
5.根据权利要求1所述的路易斯碱催化合成烯酰吗啉的方法,其特征在于:步骤(1)中,二苯酮与乙酰吗啉在溶剂中于60℃下反应3.5-4h。
6.根据权利要求1所述的路易斯碱催化合成烯酰吗啉的方法,其特征在于:步骤(2)中,升温至110℃进行脱水反应。
7.根据权利要求1所述的路易斯碱催化合成烯酰吗啉的方法,其特征在于:步骤(2)中,静置分层,分出废水层和溶剂有机层,收集废水进行统一处理;溶剂有机层浓缩后,采用活性炭吸附回收有机溶剂再利用。
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