[发明专利]一种3D-NiO/Co3

权利要求书

1.一种锂硫电池正极材料的制备方法，所述正极材料为3D-NiO/Co₃O₄/CNT/S复合材料，所述制备方法包括以下步骤：

第一步：制备PS球

将苯乙烯和聚乙烯吡咯烷酮按质量比1:1的比例加入去离子水中进行搅拌，随后置于圆底烧瓶中油浴搅拌,转速为100～300r/min，将油浴搅拌后的产物以800rad/min的转速离心3次，60-80℃烘干后，就得到了PS球；

第二步：制备有序介孔ZIF67材料

将六水合硝酸钴分散于甲醇中，记为A液，将2-甲基咪唑分散于甲醇中，记为B液；将B液加入等体积的A液中，再加入第一步制得的PS球，搅拌3-5min,转速为100～300r/min至均匀，封口、静置老化，离心洗涤，依次采用甲醇洗涤3次，乙醇洗涤3次，干燥过夜，即得到有序介孔ZIF67材料；

第三步：NiO/Co₃O₄的制备

将第二步中制得的有序介孔ZIF67材料置于烧杯中，加入硝酸镍，去离子水，搅拌后离心洗涤，干燥过夜，即得到NiO/Co₃O₄；

第四步：3D-NiO/Co₃O₄/CNT的制备

将第三步制得的NiO/Co₃O₄置于管式炉下，在Ar/H₂混合气气氛下高温煅烧，先升温到200-300℃，保温1-2小时，随后升温到600-700℃，保温2-3小时，随后自然降温，即得到3D-NiO/Co₃O₄/CNT；

第五步：制备3D-NiO/Co₃O₄/CNT/S

将制得的3D-NiO/Co₃O₄/CNT粉末和纯S粉混合按质量比1:3混合，研磨，然后置于反应釜中，155℃保温12小时，即得到3D-NiO/Co₃O₄/CNT/S。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，第一步中，苯乙烯质量为10-20g，聚乙烯吡咯烷酮质量为10-20g，去离子水体积为50-100mL，搅拌时间为2-5h。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，第一步中，油浴搅拌温度为70-80℃，油浴搅拌时间为12-24h。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，第二步中，配置溶液A所需六水合硝酸钴为5-10mmol，甲醇为125-250mL；配置溶液B时2-甲基咪唑为20-40mmol，甲醇为125-250mL。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，第二步中，溶液A和B混后加入PS球质量为1-2g，静置老化时间为24h，过夜干燥温度为60-80℃。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，第三步中，有序介孔ZIF67材料质量为1-2g，硝酸镍质量为1-2g，去离子水体积为100-200mL。

7.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，第三步中，搅拌温度为80℃，搅拌时间为1-2h，转速为100～300r/min，干燥过夜温度为60-80℃。

8.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，第四步中，Ar与H₂的体积比为95:5，高温煅烧时的升温速度为1-2℃/min。

9.根据权利要求1所述制备方法制得的锂硫电池正极材料的应用，其特征在于，以权利要求1中制得的3D-NiO/Co₃O₄/CNT/S作为活性材料，碳粉为导电剂，聚偏氟乙烯为粘合剂，并按3D-NiO/Co₃O₄/CNT/S:C:聚偏氟乙烯＝8:1:1的重量比置入研钵中混合、研磨均匀，然后滴入氮甲基吡咯烷酮溶剂研磨至浆状，将浆体均匀涂于铝箔上，负载量为2mg，在60℃的恒温干燥箱中干燥12h，烘干至恒重后压成薄片，由此制得3D-NiO/Co₃O₄/CNT/S电池正极片；以金属锂为对电极和参比电极，锂硫电解液为电解液，多孔聚丙烯为隔膜，在充满氩气的手套箱中组装CR2025扣式电池。