[发明专利]一种包覆离子液体微胶囊制备方法

说明书

本发明涉及一种包覆离子液体微胶囊制备方法，将室温反应的异氰酸酯‑硫醇点击反应与油包油界面聚合相结合。首先制备以离子液体和巯基单体混合液为分散相相、以异氰酸酯和溶剂混合液为连续相的油包油乳液，聚合物为表面活性剂，然后通过两相界面的巯基‑异氰酸酯点击反应制备得到以聚硫氨酯为壳、利用异氰酸酯与硫醇的在油包油乳液界面的高效反应生成聚硫氨酯壳层，得到包覆离子液体的微胶囊。与传统的微胶囊制备方法相比，该方法不仅可避免异氰酸酯等对水敏感单体的副反应，同时具有过程快速、高效、工艺操作简单、易于大规模制备等优点。

技术领域

本发明属于微胶囊的制备方法，涉及一种包覆离子液体微胶囊制备方法，具体涉及以油包油型乳液为模板，烷烃、异氰酸酯为连续相，硫醇、离子液体为分散相，聚合物为表面活性剂，利用异氰酸酯与硫醇的在油包油乳液界面的高效反应生成聚硫氨酯壳层，得到包覆离子液体的微胶囊。

背景技术

离子液体作为一种清洁、绿色的吸附剂已近被应用于分离、气体处理等领域。但在其应用过程中，离子液体会因为其与水或由的混溶性，使整个变得更加复杂。这样一来，离子液体的利用率大大降低，同时可能引发二次污染。通过聚合物或复合壳包裹是解决这一问题的有效途径，因此，促进离子液体在吸附领域应用的方法之一是将它们包封，使得液-液分离的的方式转化为液-固分离。同时，包封离子液体能克服其高粘度的问题、提高比表面积，并进一步其拓展应用领域。

与此同时，利用油包油乳液作为反应模板可以克服异氰酸酯等水敏感单体如的副反应，使得反应进行的更加充分。但较少的表面活性剂种类以及较麻烦的制备过程，阻碍了油包油体系的发展，从而大大限制了这类微胶囊的制备。目前关于包覆离子液体微胶囊的文献较少，(J.Colloid Interf.Sci.,2017,491:286–293)Elizarova和Luckham采用逐层方法将[P_14,6,6,6][TFSI]包封在纳米乳液液滴中，并使用其从水溶液中去除重金属；(ACSSustainable Chem.Eng.2018,6,14178-14187；ACS Sustainable Chem.Eng.2019,7,1870-1874；ACS Appl.Mater.Interfaces 2019,11,9612-9620)也成功地制备了包覆离子液体的微胶囊。这些方法有些通过复杂的界面聚合、原位聚合制备这类微胶囊，有些也涉及到了应用油包油乳液作为模板对离子液体的包封，但其存在工艺复杂(pH、温度调节)、微胶囊分散性差、制备效率低、成本较高等问题。为了克服上述方法的缺点，简单、快速、高效的离子液体微胶囊制备方法成为研究人员寻求和探索的目标。

发明内容

要解决的技术问题

为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种包覆离子液体微胶囊制备方法，本发明在前期油包油表面活性剂研究的基础上，提出了一种基于巯基-异氰酸酯点击反应和油包油界面聚合的离子液体微胶囊的制备方法。相对于传统的制备方法，这种制备方法简化制备工艺的同时大大提高了制备效率，并增加了离子液体的包覆量。

技术方案

一种包覆离子液体微胶囊制备方法，其特征在于步骤如下：

步骤1：将烷烃与表面活性剂按质量比为65～175:1在室温下超声混合均匀，制成连续相；

将离子液体与巯基单体按质量比为1～4:1在室温下搅拌混合均匀，制成分散相；

将烷烃与异氰酸酯类单体按质量比10～5:1混合均匀，得到含有异氰酸酯的烷烃溶液；

步骤2：将连续相与分散相混合得到油包油乳液；

步骤3：将含有异氰酸酯的烷烃溶液滴加入油包油乳液中，静置反应24-72小时，得到包覆离子液体的微胶囊；

步骤4：将包覆离子液体的微胶囊采用正己烷清洗三次，过滤、置于空气中干燥24h，即得到干燥的包覆离子液体微胶囊。