[发明专利]一种磷脂酰丝氨酸类化合物的筛查方法在审
| 申请号： | 201910869181.4 | 申请日： | 2019-09-12 |
| 公开（公告）号： | CN110609097A | 公开（公告）日： | 2019-12-24 |
| 发明（设计）人： | 张雅莉;房艳;高俊海 | 申请（专利权）人： | 谱尼测试集团股份有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/36;G01N30/86 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 100094 北京市海淀区*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 筛查 磷脂酰丝氨酸类 微孔滤膜过滤 液相色谱分离 高分辨质谱 离心取清液 样品前处理 准确度 采集数据 超声提取 二氯甲烷 高灵敏度 化学分析 混合溶剂 样品溶液 高通量 高稳定 四级杆 称取 复溶 甲醇 裂解 浓缩 飞行 | ||
1.一种磷脂酰丝氨酸类化合物的筛查方法，其特征在于，包括以下步骤：
a)样品前处理：称取适量样品，二氯甲烷和甲醇的混合溶剂超声提取，离心取清液，浓缩复溶，微孔滤膜过滤，制得样品溶液；
b)液相色谱分离，四级杆-飞行时间高分辨质谱采集数据，基于裂解规律，谱库筛查。
2.根据权利要求1所述的一种磷脂酰丝氨酸类化合物的筛查方法，其特征在于，所述的液相色谱分离的条件为AcquityBEH C18色谱柱，100mm×2.1mm，1.7μm；流动相A相为含10mM甲酸铵和0.1％甲酸的乙腈和水按60∶40的体积比的混合溶液，B相为含10mM甲酸铵和0.1％甲酸的异丙醇和乙腈按90∶10的体积比的混合溶液，梯度洗脱；梯度洗脱的比例为0～2min，A为60％→57％；2.0～2.1min，A为57％→50％；2.1～12.0min，A为50％→46％；12.0～12.1min，A为46％→30％；12.1～18.0min，A为30％→1％；18.0～18.1min，A为1％→60％；18.1～20.0min，A为60％；流速0.4mL/min，检测波长205nm，进样量5μL，柱温55℃。
3.根据权利要求1所述的一种磷脂酰丝氨酸类化合物的筛查方法，其特征在于，所述的四级杆-飞行时间高分辨质谱条件为离子源ESI，负离子模式；离子源温度120℃；脱溶剂气温度550℃；脱溶剂气流速900L/h；碰撞能量：低碰撞能量off，高碰撞能量10～30eV；毛细管电压1.0kV；锥孔电压30eV；锥孔气流速50L/h；扫描模式为灵敏度模式，扫描范围m/z100～1200；扫描时间0.2s；数据采集模式为MSE模式。
4.根据权利要求1所述的一种磷脂酰丝氨酸类化合物的筛查方法，其特征在于，所述的谱库含分子式、分子结构和化学名称。
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