[发明专利]一种方形片状金刚石大单晶及其制备设备和制备方法

说明书

本发明公开了一种方形片状金刚石大单晶及其制备设备和制备方法，所述制备设备为大腔体压机，大腔体压机的生长腔体内从外到内套设有绝热管、加热管和绝缘管并且绝缘管的空腔内从上到下叠设有碳源、触媒和含有晶种的晶床，生长腔体为方形截面的腔体，绝热管、加热管和绝缘管均为方形管，碳源、触媒和晶床均为方形片，晶种为方形金刚石晶种片。所述制备方法采用上述方形片状金刚石大单晶的制备设备制备方形片状金刚石大单晶，控制所述生长腔体内部的压力范围为5～10GPa、温度范围为1200～2000℃。所述方形片状金刚石大单晶由上述方形片状金刚石大单晶的制备方法制备得到。当使用方形晶种时，能够获得高质量的方形片状金刚石大单晶。

技术领域

本发明属于高温高压技术及超硬材料领域，更具体地讲，涉及一种方形片状金刚石大单晶及其制备设备和制备方法。

背景技术

高温高压金刚石大单晶的生长一般采用温差法(晶种法)，其核心结构包括金刚石单晶晶种、触媒、碳源，生长压力和温度一般在5GPa、1200度以上，触媒金属或合金处于熔融状态，通过腔体的结构设计，使碳源位置的温度略高于晶种位置的温度，则碳源和晶种之间的温差成为晶种持续生长的驱动力。

高温高压下生长的金刚石单晶的形状一般为由(100)面和(111)面构成的6-8面体。使用(100)面作为晶种面时，如果在较低温度下生长，生长晶体一般呈现片状方形；如果在较高温度下生长，生长晶体一般呈现塔型。所以，生长片状方形晶体时一般需要使用(100)晶种，并且需要把生长温度控制在较低范围。

一般使用大腔体压机来制备金刚石大单晶，其中，六面顶压机上普遍使用的传压介质为叶蜡石立方块，其中央部含有圆形通孔，圆形通孔内部空间一般称为生长腔体。而两面顶压机上普遍使用的传压介质为圆柱状，其中央部含有圆形通孔，圆形通孔内部空间一般也称为生长腔体。

在生长腔体内一般含有绝热管、加热管、绝缘管、晶床、触媒、碳源，生长腔体内部材料的形状与传压介质圆形内孔相匹配，一般为圆管或圆片状。以上圆柱形生长腔体内部的温度场分布呈现轴对称特征，即从上下轴线方向观察，内部的等温线呈同心圆状。若在以上圆柱形生长腔体内使用方形晶种片，特别是尺寸较大的晶种片时，由于晶种片不同位置的温度不尽相同，例如晶种片的四角的温度与四边的中心点温度存在较大差别，导致晶种的某些部位优先生长而某些部位不生长，其结果就是整个晶种面很难实现均匀生长，生长单晶体内部容易产生触媒包裹体，更为严重的情况下会生长出大量多晶体。

发明内容

针对现有技术存在的缺点，本发明提出一种在使用方形晶种时能够避免触媒包裹体和大量多晶体产生的方形片状金刚石大单晶及其制备设备和制备方法。

本发明的一方面提供了一种方形片状金刚石大单晶的制备设备，所述制备设备为大腔体压机，所述大腔体压机的生长腔体内从外到内套设有绝热管、加热管和绝缘管并且所述绝缘管的空腔内从上到下叠设有碳源、触媒和含有晶种的晶床，其中，所述生长腔体为方形截面的腔体，所述绝热管、加热管和绝缘管均为方形管，所述碳源、触媒和晶床均为方形片，所述晶种为方形金刚石晶种片。

根据本发明方形片状金刚石大单晶的制备设备的一个实施例，所述大腔体压机为两面顶压机、六面顶压机或分割球压机。

根据本发明方形片状金刚石大单晶的制备设备的一个实施例，所述加热管的材料为石墨材料、石墨与氯化钠的混合材料、石墨与陶瓷材料的混合材料、金属材料和铬酸镧材料中的一种或多种，其中，所述陶瓷材料为氧化镁、氧化锆或氧化铝。

根据本发明方形片状金刚石大单晶的制备设备的一个实施例，所述绝热管的材料为氧化镁、氧化锆、氧化铝、叶腊石和白云石中的一种或多种。

根据本发明方形片状金刚石大单晶的制备设备的一个实施例，所述绝缘管的材料为氧化镁、氧化锆、氧化铝和氯化钠中的一种或多种。

根据本发明方形片状金刚石大单晶的制备设备的一个实施例，所述触媒的材料为金属铁、金属镍、金属钴以及含有铁、钴和镍中两种或三种的二元或三元合金。