[发明专利]从木质纤维素原料中分离木质素和纤维素的方法有效
申请号: | 201910869322.2 | 申请日: | 2019-09-12 |
公开(公告)号: | CN110541320B | 公开(公告)日: | 2021-12-17 |
发明(设计)人: | 范国枝;程群鹏;宋光森;李建芬;杨志强;吴祯祯 | 申请(专利权)人: | 武汉轻工大学 |
主分类号: | D21C3/04 | 分类号: | D21C3/04;D21C3/20;D21H11/12;D21H11/00;C07G1/00;C08H7/00 |
代理公司: | 深圳市世纪恒程知识产权代理事务所 44287 | 代理人: | 梁馨怡 |
地址: | 430023 湖北省武*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 木质 纤维素 原料 分离 木质素 方法 | ||
1.一种从木质纤维素原料中分离木质素和纤维素的方法,其特征在于,包括以下步骤:
将木质纤维素原料和混合溶剂混合,加入硫酸,于150℃下搅拌6h或12h,形成反应浆液,冷却后过滤,并用所述混合溶剂洗涤滤渣,干燥得纤维素;
收集滤液和洗涤液并混合,加入硫酸至硫酸浓度为0.5~3.0wt%后,于170~190℃下反应形成反应液,冷却后加水沉析,过滤并用水洗涤滤渣,干燥得木质素;
其中,所述混合溶剂为1,4-二氧六环和水的混合物,且所述混合溶剂中,1,4-二氧六环和水的体积比为2:1。
2.如权利要求1所述的从木质纤维素原料中分离木质素和纤维素的方法,其特征在于,所述将木质纤维素原料和混合溶剂混合,加入硫酸,于130~160℃下搅拌加热至形成反应浆液,冷却后过滤,并用所述混合溶剂洗涤滤渣,干燥得纤维素的步骤中,所述木质纤维素原料包括麦秆、稻秆、玉米秆、高粱秸秆、油菜秸秆、竹屑、木屑、甘蔗渣、稻壳、花生壳、核桃壳以及玉米芯中的任意一种。
3.如权利要求1所述的从木质纤维素原料中分离木质素和纤维素的方法,其特征在于,所述将木质纤维素原料和混合溶剂混合,加入硫酸,于130~160℃下搅拌加热至形成反应浆液,冷却后过滤,并用所述混合溶剂洗涤滤渣,干燥得纤维素的步骤中,所述木质纤维素原料和所述混合溶剂的重量体积比为1:(4~20)。
4.如权利要求1所述的从木质纤维素原料中分离木质素和纤维素的方法,其特征在于,所述将木质纤维素原料和混合溶剂混合,加入硫酸,于130~160℃下搅拌加热至形成反应浆液,冷却后过滤,并用所述混合溶剂洗涤滤渣,干燥得纤维素的步骤中,硫酸的加入量为加入硫酸至硫酸浓度为0.3~1.5wt%。
5.如权利要求1所述的从木质纤维素原料中分离木质素和纤维素的方法,其特征在于,所述收集滤液和洗涤液并混合,加入硫酸至硫酸浓度为0.5~3.0wt%后,于170~190℃下反应形成反应液,冷却后加水沉析,过滤并用水洗涤滤渣,干燥得木质素的步骤中,所述反应的时间为1~6h。
6.如权利要求1所述的从木质纤维素原料中分离木质素和纤维素的方法,其特征在于,所述收集滤液和洗涤液并混合,加入硫酸至硫酸浓度为0.5~3.0wt%后,于170~190℃下反应形成反应液,冷却后加水沉析,过滤并用水洗涤滤渣,干燥得木质素的步骤中,加水沉析时,加入的水与反应液的体积比为(5~1):1。
7.如权利要求1所述的从木质纤维素原料中分离木质素和纤维素的方法,其特征在于,所述将木质纤维素原料和混合溶剂混合,加入硫酸,于130~160℃下搅拌加热至形成反应浆液,冷却后过滤,并用所述混合溶剂洗涤滤渣,干燥得纤维素的步骤之前,还包括:将木质纤维素原料依次洗涤、干燥、粉碎、过筛处理后,用甲苯-乙醇混合溶剂抽提处理。
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