[发明专利]一种超低钯负载的Co-Ag@Pd/C氧还原催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种超低钯负载的Co-Ag@Pd/C氧还原催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1、在100ml圆底烧瓶中加入分散剂和乙二醇溶液，搅拌混合均匀后加入油胺至得到均匀溶液；

步骤2、以乙二醇和油胺作为混合溶剂，制备氯化钴和硝酸银的混合溶液；

步骤3、向步骤1所述烧瓶中加入相同体积的步骤2所述混合溶液；

步骤4、向步骤1所述烧瓶中加入活性炭粉，混合成均相溶液，并将所述均相溶液保温一定时间，得到Co-Ag/C前驱体；

步骤5、将步骤4所述前驱体加热并保温一定时间后，离心洗涤冷冻干燥获得Co-Ag/C固体材料，将所述Co-Ag/C固体材料研磨后获得Co-Ag/C固体粉末；

步骤6、将步骤5所述Co-Ag/C固体粉末再分散至K₂PdCl₄溶液中，加热并保温一定时间后，将得到的悬浮液洗涤冻干后得到Co-Ag@Pd/C氧还原催化剂。

2.如权利要求1所述的超低钯负载的Co-Ag@Pd/C氧还原催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1所述乙二醇和油胺的体积比为1:3.5，所述均匀溶液中分散剂的浓度为6mg/ml，所述搅拌时间为30min。

3.如权利要求1所述的超低钯负载的Co-Ag@Pd/C氧还原催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1所述分散剂为PVP、柠檬酸钠或十六烷基三甲基溴化铵中的一种。

4.如权利要求1所述的超低钯负载的Co-Ag@Pd/C氧还原催化剂的制备方法，其特征在于，步骤2所述乙二醇和油胺体积比为1:1，所述硝酸银的浓度为10mM-0.5M，所述氯化钴为六水合氯化钴，所述六水合氯化钴和硝酸银的浓度之比为1:3。

5.如权利要求1所述的超低钯负载的Co-Ag@Pd/C氧还原催化剂的制备方法，其特征在于，步骤4所述活性炭粉是VulcanXC-72活性炭粉经过硝酸活化之后所得，所述混合为超声和磁力搅拌2-3h，所述保温温度为80˚C，保温时间为1-2h。

6.如权利要求5所述的超低钯负载的Co-Ag@Pd/C氧还原催化剂的制备方法，其特征在于，步骤4所述硝酸活化VulcanXC-72活性炭粉过程为在5mol/L的所述硝酸中强力搅拌回流12h，控制温度在90˚C，热处理羟基化之后，用去离子水洗涤三次，乙醇洗涤一次，而后100˚C真空干燥、研磨、过200目筛，最后得到步骤4所述活性炭粉。

7.如权利要求1所述的超低钯负载的Co-Ag@Pd/C氧还原催化剂的制备方法，其特征在于，步骤5所述加热方式为冷凝油浴，温度设置为160˚C、180˚C或200˚C中的一个，所述保温时间为12h，所述离心洗涤为采用体积比为1:5的正己烷与乙醇的混合溶液超声清洗20min后10000rpm离心，并重复三次。

8.如权利要求1所述的超低钯负载的Co-Ag@Pd/C氧还原催化剂的制备方法，其特征在于，步骤5所述冷冻干燥过程为用液氮冷冻后再进行-55˚C真空冷冻干燥。

9.如权利要求1所述的超低钯负载的Co-Ag@Pd/C氧还原催化剂的制备方法，其特征在于，步骤6所述K₂PdCl₄溶液的溶剂为体积比为1:1的乙二醇和水，浓度为0.04mM，体积为20ml。

10.如权利要求1所述的超低钯负载的Co-Ag@Pd/C氧还原催化剂的制备方法，其特征在于，步骤6所述加热方式为油浴60˚C，所述保温时间为5h。