[发明专利]锂离子电池粉料混酸蒸馏脱氟并协同有价金属浸出的方法有效
申请号: | 201910869732.7 | 申请日: | 2019-09-16 |
公开(公告)号: | CN110767954B | 公开(公告)日: | 2021-01-22 |
发明(设计)人: | 臧成杰;刘刚锋;蔡乐;高洁;王梦;何霞 | 申请(专利权)人: | 天齐锂业(江苏)有限公司 |
主分类号: | H01M10/54 | 分类号: | H01M10/54;C22B23/00;C22B7/00;C22B26/12;C22B47/00 |
代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人: | 马明渡 |
地址: | 215600 江苏省苏州市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 锂离子电池 粉料混酸 蒸馏 协同 金属 浸出 方法 | ||
1.一种锂离子电池粉料混酸蒸馏脱氟并协同有价金属浸出的方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤一、将原料锂离子电池粉碎,收集粒径0.18mm的粉料;
步骤二、将收集到的所述粉料和硫酸溶液混合均匀成为浆料,该硫酸溶液的浓度为40~70wt%,所述粉料和硫酸溶液的质量比为1:2~5;
步骤三、对所述浆料进行蒸馏;
将所述浆料投入蒸馏反应器中,开启搅拌调浆,将所述浆料预加热至100~125℃,然后开启蒸汽发生器,将水蒸气通入所述浆料中,加热且维持温度在100~130℃,挥发的蒸汽经冷凝后成为蒸馏液收集;
蒸馏的时间持续1~4h;
步骤四、向步骤三收集的所述蒸馏液中按理论化学计量比加入过量10~50%的沉淀剂,收集沉淀物;
步骤五、在步骤三蒸馏结束后,向所述蒸馏反应器中加入水,均匀混合,控制渣和水的质量比为1:5~20;开启搅拌,加热且维持热水温度在80~90℃,热浸出时间控制在0.5~1h;浸出结束后,过滤分离出固体残渣,收集滤液。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述原料锂离子电池包括以下一种或多种:三元电池、磷酸铁锂电池、钴酸锂电池、锰酸锂电池、钛酸锂电池。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤二中硫酸溶液的浓度为45~60wt%,粉料和硫酸溶液的质量比为1:(3~4)。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述蒸馏反应器包括一反应容器,所述蒸汽发生器通过蒸气输送管路将水蒸气注入反应容器中;所述反应容器的上方连设有一蒸气排出管路,该蒸气排出管路上串接有冷凝器或热交换器以及减压阀,蒸气排出管路的出口连通一沉淀池;
其中,所述反应容器中设有搅拌除沫器,该搅拌除沫器包括竖直设置的旋转主轴、固设于旋转主轴位置并朝向水平方向设置的多个叶片;所述旋转主轴与所述反应容器同轴设置;
所述反应容器中还设有一加热温控仪,该加热温控仪直接接触所述浆料,其结构包括加热结构和测温结构两部分,用于对浆料进行加热和温度的实时监测。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:所述蒸气排出管路上在冷凝器或热交换器和减压阀之间设置有三通阀,所述蒸气排出管路通过三通阀连通所述沉淀池。
6.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:所述搅拌除沫器在所述旋转主轴上段以及下段位置并朝向水平方向设置多个叶片,所述上段叶片用于去除泡沫,下段叶片用于搅拌。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤三中采用的蒸馏方式为水蒸气加热常压蒸馏或者水蒸气加热减压蒸馏。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤四中所述沉淀剂包括以下一种或多种:氢氧化钙、氢氧化锂、偏铝酸钠溶液。
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