[发明专利]一种基于顶空气相色谱法分离测定不同全氟环烷烃的方法

权利要求书

1.一种基于顶空气相色谱法分离测定不同全氟环烷烃的方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）提供全氟环烷烃混合样品，使用顶空气相法进样，对全氟环烷烃混合样品进行气相色谱分离，得到气相色谱图和各峰面积；所述混合样品中的全氟环烷烃包括全氟-1,3-二甲基环己烷、全氟1,3,5-三甲基环己烷、全氟甲基环己烷、全氟甲基环戊烷，所述混合样品的溶剂为正己烷；

（2）根据步骤（1）得到的峰面积和标准曲线计算全氟环烷烃混合样品中的各组分含量；所述标准曲线为全氟环烷烃的质量浓度和峰面积的关系曲线；

所述进样的参数为：

进样方式：自动顶空；

顶空条件：取样针温度55℃；传输线温度95℃；炉温50℃；

保温时间：30min；

干吹时间：1.5min；

加压时间：1.0min；

释压时间：0.6min；

所述气相色谱分离时的程序升温过程为：45℃保持1min，以5.0℃/min升温至140℃，保持1min；

所述气相色谱分离所用色谱柱为Elite Volatiles毛细管色谱柱，其内径为0.45mm，长度为75m，液膜厚度为2.55μm。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（1）中进样的方法为：将1mL样品加入到25mL顶空瓶中进样。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述气相色谱分离所用检测器为电子俘获检测器。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述气相色谱分离的载气为N₂，所述载气的流速为1.0mL/min；所述气相色谱分离的检测器温度为260℃。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述标准曲线的绘制方法为：

使用全氟-1,3-二甲基环己烷、全氟1,3,5-三甲基环己烷、全氟甲基环己烷和全氟甲基环戊烷配制混合标准液，使1mL混合标准液中各组分含量均为1μg；

对混合标准液进行稀释，得到各组分质量浓度分别为100μg/L、80μg/L、60μg/L、50μg/L、30μg/L、20μg/L、10μg/L的混合溶液；所述配制混合标准液和稀释混合标准液时所用溶剂为正己烷；

使用顶空气相法进样，对各浓度的混合溶液进行气相色谱分离，得到气相色谱图和各峰面积，以每种全氟环烷烃的质量浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制四条标准曲线。