[发明专利]高品质石墨烯及其导热导电环氧树脂复合材料及其制备方法

说明书

本申请公开了一种高品质石墨烯及其导热导电环氧树脂复合材料及其制备方法，制备方法依次包括如下步骤：S1：通过改进的Hummers法制备氧化石墨烯；S2：将步骤S1得到的氧化石墨烯粉末通过马弗炉热膨胀剥离得到少片层的还原氧化石墨烯；S3：将步骤S2得到的还原氧化石墨烯粉末放在高温石墨化炉中进行热修复；S4：将环氧单体、固化剂、固化促进剂混合，加入步骤S3得到的石墨烯粉末，通过行星脱泡机混合均匀，一步固化，得到复合材料。本发明的优点在于工艺简单，效率高，产量大，可实现宏观制备。

技术领域

本申请涉及高品质石墨烯及其导热导电环氧树脂复合材料及其制备方法，特别涉及通过热膨胀再高温修复来制备高品质石墨烯以及一步固化来制备导热导电环氧树脂复合材料的方法。

背景技术

石墨烯是一种由sp2杂化的碳原子以六元环的形式组成的二维片状材料，由于其特殊的结构，石墨烯具有很多优异的性能，例如高强度高模量、高电导率、高热导率、优异的热稳定性、耐酸碱性等。自从2004年曼切斯特大学的Geim等人发现石墨烯以来，石墨烯被广泛的研究。

虽然石墨烯被广泛的研究，但是石墨烯的大规模制备依然受到限制。氧化还原法被认为是一种可以实现石墨烯宏量制备的有效方法。氧化还原法是先将石墨氧化成氧化石墨，再通过化学还原或者热还原将氧化石墨还原成石墨烯的一种方法。化学还原工艺简单，产率高，但是得到的石墨烯质量相对偏低，而且在还原过程中使用有害物质，不利于工业化生产。热还原得到的石墨烯质量高，利于工业化生产，但是在热还原过程中石墨烯片层容易相互堆叠，增加片层厚度。

环氧树脂是一种常见的高分子材料，在涂料、防腐以及电子行业等领域有着广泛的应用。但环氧树脂本身不具有导电性，在应用于电子行业领域时，会带来较大的电阻，加大了电子器件的功耗。同时，环氧树脂的导热性很差，产生的热量不易散出，容易导致材料的破坏，因此发展功能化的环氧树脂复合材料十分必要。但是现有的环氧树脂复合材料功能较为单一，而且制备过程较为繁琐，限制了其进一步的应用。

发明内容

本发明目的在于提供一种高品质石墨烯及其导热导电环氧树脂复合材料及其制备方法，通过改进的Hummers法制备氧化石墨烯，经过热膨胀剥离得到少片层的还原氧化石墨烯，再经过高温热修复得到少片层的高品质石墨烯，最后将石墨烯与环氧前驱体复合，一步固化得到导热导电复合材料。该方法制备高品质石墨烯及其环氧树脂复合材料工艺简单，效率高，产量大，可实现宏观制备。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

本申请实施例公开了一种高品质石墨烯及其导热导电环氧树脂复合材料的制备方法，依次包括如下步骤：

S1 通过改进的Hummers法制备氧化石墨烯；

S2 将步骤S1得到的氧化石墨烯粉末通过马弗炉热膨胀剥离得到少片层的还原氧化石墨烯；

S3 将步骤S2得到的还原氧化石墨烯粉末放在高温石墨化炉中进行热修复；

S4 将环氧单体、固化剂、固化促进剂混合，加入步骤S3得到的石墨烯粉末，通过行星脱泡机混合均匀，一步固化，得到复合材料。

优选地，在上述高品质石墨烯及其导热导电环氧树脂复合材料的制备方法中，步骤S1中，改进的Hummers法包括：在300mL浓硫酸中加入10g硝酸钠和10g石墨，再加入30g高锰酸钾氧化石墨。

优选地，在上述高品质石墨烯及其导热导电环氧树脂复合材料的制备方法中，步骤S2中，所述热膨胀温度为1050℃，时间为30s。

优选地，在上述高品质石墨烯及其导热导电环氧树脂复合材料的制备方法中，步骤S3中，所述热修复温度为1300-2000℃，优选为1500℃。