[发明专利]一种5-甲基-2-吡咯烷酮的合成方法在审
申请号: | 201910871128.8 | 申请日: | 2019-09-16 |
公开(公告)号: | CN110615754A | 公开(公告)日: | 2019-12-27 |
发明(设计)人: | 刘迎新;王鋆;史潇洋;魏作君 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | C07D207/267 | 分类号: | C07D207/267;B01J23/89;B01J23/889;B01J23/656;B01J23/755 |
代理公司: | 33224 杭州天勤知识产权代理有限公司 | 代理人: | 胡红娟 |
地址: | 310014 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 非贵金属 吡咯烷酮 双金属 负载型双金属催化剂 贵金属 乙酰丙酸 收率 生物质衍生物 反应选择性 加氢催化剂 负载金属 起始原料 甲酸铵 可回收 一锅法 氮源 氢源 水中 催化剂 制备 合成 环保 | ||
1.一种5-甲基-2-吡咯烷酮的合成方法,其特征在于,以乙酰丙酸、甲酸铵为原料,水为溶剂,负载型双金属为催化剂,反应制得5-甲基-2-吡咯烷酮;
所述的负载型双金属催化剂,载体为活性炭、介孔碳、硅藻土、ZSM-5、氧化铝、氧化硅或氧化钛中的一种,负载金属为两种贵金属组成的双金属、一种贵金属与一种非贵金属A或非贵金属B组成的双金属、或一种非贵金属A与一种非贵金属B组成的双金属;
所述的贵金属为Ru、Pd、Rh、Pt、Re、Au或Ir;所述的非贵金属A为Ni、Co或Cu;所述的非贵金属B为Mn、Mo、Fe、La、Ce或Zr。
2.如权利要求1所述的5-甲基-2-吡咯烷酮的合成方法,其特征在于,所述的负载型双金属催化剂,金属负载量为0.01~30.0wt%。
3.如权利要求1所述的5-甲基-2-吡咯烷酮的合成方法,其特征在于,所述的负载型双金属催化剂,载体为活性炭,负载金属为贵金属Ru、Pd、Rh、Pt或Re中的一种与非贵金属Ni、Co、Cu、Fe、Mo或Mn中的一种组成的双金属,金属负载量为0.05~20wt%。
4.如权利要求3所述的5-甲基-2-吡咯烷酮的合成方法,其特征在于,所述的双金属中贵金属与非贵金属的重量比为1:0.1~10。
5.如权利要求1~4任一所述的5-甲基-2-吡咯烷酮的合成方法,其特征在于,所述的负载型双金属催化剂的制备方法为:将载体在400~600℃焙烧3~8小时,按金属负载量配制金属可溶性盐的水溶液浸渍液,将焙烧后的载体完全浸没于浸渍液中,然后在80~150℃下低温干燥,再于300~800℃下焙烧,最后在200~800℃下通入还原性气体还原,制备得到所述负载型双金属催化剂。
6.如权利要求1所述的5-甲基-2-吡咯烷酮的合成方法,其特征在于,所述乙酰丙酸与甲酸铵的物质的量之比为1:1~10,乙酰丙酸与负载型双金属催化剂的质量比为1:0.001~0.3,水的体积用量以乙酰丙酸的质量计为5~35mL/g。
7.如权利要求1所述的5-甲基-2-吡咯烷酮的合成方法,其特征在于,所述反应条件为100~220℃温度下,反应0.5~24小时。
8.如权利要求1所述的5-甲基-2-吡咯烷酮的合成方法,其特征在于,所述反应结束后还经过后处理,方法为:将反应液抽滤,滤饼为负载型双金属催化剂,回收再用;滤液减压蒸馏除去溶剂、未反应原料和低沸点副产物,得到产物5-甲基-2-吡咯烷酮。
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