[发明专利]水电解离析氢用磷化镍-碳布自支撑电极的制备方法

权利要求书

1.水电解离析氢用磷化镍-碳布自支撑电极的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

（1）基体预处理，将基体剪裁成规定大小的矩形片，对基体进行酸浸渍亲水改性处理，酸浸渍亲水改性处理后基体进行超声处理，使用洗涤剂清洗基体至洗涤剂pH值为中性，烘干基体；

（2）基体的活化、敏化处理，活化处理是将基体浸没于氯化亚锡溶液中，超声处理后取出基体清洗，敏化处理是将活化处理后的基体浸没于氯化钯溶液中，超声处理后取出基体清洗，烘干基体；

（3）基体的电沉积锌层处理，以活化和敏化处理后的基体作为阴极，碳棒为阳极，利用镀锌电解质溶液进行施镀，在基体表面电沉积载负薄锌层，施镀结束后将基体取出进行清洗；

（4）基体表面载负化学镀镍磷镀层，将化学镀镍磷镀液升温至一定温度，将表面载负薄锌层的基体浸没于化学镀镍磷液中，在基体表面化学镀沉积镍磷镀层，施镀过程中保持一定温度，施镀结束后取出基体清洗，烘干基体，记录基体前后质量差，确定基体表面镍磷镀层的载负量；

（5）磷化镍-碳布自支撑电极的制备，通过基体表面镍磷镀层的载负量计算磷源的质量，基体与磷源分别放入两个刚玉瓷舟内，两个刚玉瓷舟放入管式炉炉膛中央，放置磷源的刚玉瓷舟放在靠近管式炉惰性气体进气口一侧，惰性气体缓慢进入管式炉中，管式炉加热升温至设定温度，基体进行磷化反应，管式炉冷却至室温，取出磷化处理后的基体，即制得磷化镍自支撑电极；

所述步骤（1）中基体为长度和宽度均为2cm的碳布，通过质量百分浓度为65%的浓硝酸对基体进行酸浸渍亲水改性，容器密封口进行超声处理48h，去离子水作为洗涤剂清洗基体，基体置于真空干燥箱中60℃温度下烘干，真空干燥箱的真空度为-0.1 MPa；述步骤（5）中按照磷源与基体表面镍磷镀层载负量之比为1:5计算磷源的质量，所述磷源为次亚磷酸钠，所述惰性气体选用氮气，氮气的通入量为10～30 mL/min，管式炉加热升温至300℃，基体进行磷化反应的时间为2h。

2.根据权利要求1所述的水电解离析氢用磷化镍-碳布自支撑电极的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）活化处理中氯化亚锡溶液10g/L，超声处理10～20min后取出基体用去离子水清洗5次，敏化处理中氯化钯溶液0.2g/L，超声处理20～30min后取出基体用去离子水清洗5次，基体置于真空干燥箱中60℃温度下烘干，真空干燥箱的真空度为-0.1 MPa。

3.根据权利要求1所述的水电解离析氢用磷化镍-碳布自支撑电极的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中镀锌电解质溶液为1.0 mol/L的硫酸锌和3.0 mol/L的氯化钾混合水溶液，施镀电流密度为3～5 mA/cm²，施镀时间为60～100 s，施镀结束后用去离子水将基体清洗5次。

4.根据权利要求1所述的水电解离析氢用磷化镍-碳布自支撑电极的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中化学镀镍磷镀液温度为80～85℃，且施镀过程中保持镀液温度为80～85℃，施镀时间为40～60 min，施镀结束后取出基体用去离子水将其清洗5次，基体置于真空干燥箱于60℃温度下烘干，真空干燥箱的真空度为-0.1 MPa。

5.根据权利要求1所述的水电解离析氢用磷化镍-碳布自支撑电极的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）首先将作为可溶性镍盐的硫酸镍，作为复合络合剂的柠檬酸、丁二酸，作为缓冲剂的乙酸钠、作为缓蚀剂的氟化氢铵依次加入到盛有蒸馏水的容器中，质量比例关系为硫酸镍：次亚磷酸钠：柠檬酸：丁二酸：乙酸钠：氟化氢铵＝25～30：15～30：10～15：3～5：3～5：3～5；并将容器置于磁力搅拌器上，开启搅拌控制旋钮和加热控制开关，控制溶液温度为40～50℃，搅拌溶液使加入的各试剂完全溶解；

（2）步骤（1）所述各试剂完全溶解后，再将次亚磷酸钠加入到溶液中，搅拌使其溶解，待次亚磷酸钠完全溶解后，关闭磁力搅拌器的加热控制开关，使溶液温度由40～50℃自然冷却至室温；

（3）将质量百分浓度为25％的氨水溶液加到溶液中以调整溶液pH值为4.6～5.0，同时将pH计探头置于溶液中来监控pH值的变化，待pH值调整完毕后再将溶液磁力搅拌10～20min，即配制了所用的化学镀镍磷镀液。