[发明专利]一种高能石墨烯电池负极材料的制备方法有效
申请号: | 201910871739.2 | 申请日: | 2019-09-16 |
公开(公告)号: | CN110534723B | 公开(公告)日: | 2020-10-16 |
发明(设计)人: | 不公告发明人 | 申请(专利权)人: | 南通鼎鑫电池有限公司 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/587;H01M4/62;H01M10/0525 |
代理公司: | 长沙正务联合知识产权代理事务所(普通合伙) 43252 | 代理人: | 郑隽;吴婷 |
地址: | 226600 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高能 石墨 电池 负极 材料 制备 方法 | ||
1.一种石墨烯电池负极材料的制备方法,其特征在于,是将Si-B-Co共掺杂氧化石墨烯、碳纤维-石英纤维复合纤维按照质量比1:0.1~0.2加入对甲苯磺酸水溶液中,加热,快速加入正硅酸乙酯,边搅拌边缓慢滴加甲苯,得到凝胶体,老化,还原,冷冻干燥,即得所述的一种石墨烯电池负极材料;所述Si-B-Co共掺杂氧化石墨烯是将纳米硅粉、硼酸、六水合硝酸钴加入氧化石墨烯分散液中,惰性气氛和超声波振荡条件下,500~600℃加热10~12小时,后处理即得,其中,纳米硅粉、硼酸、六水合硝酸钴与氧化石墨烯分散液中所含氧化石墨烯的摩尔比为0.03~0.04:0.06~0.07:0.02~0.03:1;所述碳纤维-石英纤维复合纤维是碳纤维与石英纤维以质量比1:0.3~0.4经细编穿刺、高温烧结而得。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,加热温度为40~50℃,Si-B-Co共掺杂氧化石墨烯、对甲苯磺酸水溶液、正硅酸乙酯、甲苯的质量比为1:8~10:3~4:0.6~0.8,对甲苯磺酸水溶液的质量浓度为65%。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,缓慢滴加是利用10~12分钟匀速滴加完毕。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,老化的具体方法是:将凝胶体倒入质量浓度5~8%的醋酸水溶液中,老化15~20小时,去离子水浸泡洗涤2~4次。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,利用还原剂进行还原,还原剂的用量为Si-B-Co共掺杂氧化石墨烯重量的0.7~0.9倍;所述还原剂为氢碘酸-三氟乙酸混合体系,氢碘酸的质量百分浓度为55~58%,氢碘酸和三氟乙酸的质量比为1:1.5~2.3;还原条件为:室温,时间为10~12小时。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,冷冻干燥的工艺条件为:温度-50℃,时间48小时,真空度5~8Pa。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,氧化石墨烯分散液是将氧化石墨烯加入8~10倍重量的水中,超声波振荡30~40分钟而得。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,后处理的具体方法是:离心、洗涤至中性,真空干燥即得;其中,真空干燥的温度为60℃,干燥时间为24小时。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,高温烧结的工艺条件为:2000~2200℃烧结2~3小时。
10.利用权利要求1~9中任一项制备方法得到的一种石墨烯电池负极材料。
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