[发明专利]用于催化剂表面碳含量的测定方法及应用

说明书

本发明涉及化工催化剂技术领域，公开了一种用于催化剂表面碳含量的测定方法及应用。该方法包括：(1)设置多个具有已知碳含量的样品，且不同的样品的碳含量不同；将多个所述样品进行漫反射测定，得到波长对应的不同碳含量的反射比，将所述样品的碳含量和反射比进行回归计算，得到回归分析方程；(2)对未知碳含量的催化剂进行漫反射测定，得到所述催化剂的反射比，根据回归分析方程，得到所述催化剂的碳含量；其中，所述样品和所述催化剂具有相同的性质。该方法在煤化工、甲醇制烯烃、石油化工或石油炼制行业中的应用。本发明提供的方法操作简便、不需要辅助剂、干扰少、准确性和重复性高，满足工业生产对分析数据快速、准确的要求。

技术领域

本发明涉及化工催化剂技术领域，具体涉及一种用于催化剂表面碳含量的测定方法及应用。

背景技术

随着甲醇制烯烃技术的突破以及下游产品途径的不断拓展，加之成本优势，刺激了我国煤/甲醇制烯烃的蓬勃发展。有专家预测未来十年内，我国煤制烯烃的产量将超过从石油资源获得的烯烃产量。甲醇制烯烃关键技术是使用以SAPO-34分子筛为活性组分的催化剂，研究表明，SAPO-34分子筛催化剂失活的主要诱因是催化剂中焦炭含量的提高。当催化剂中焦炭含量较低时，会缩短甲醇制烯烃反应诱导期，对提高目的产物乙烯、丙烯的选择性有利，但当催化剂中焦炭含量太高，就会影响甲醇、二甲醚的转化率。因此需要对甲醇制烯烃装置反应前后催化剂中表面碳含量进行快速、准确监控。

当前甲醇制烯烃催化剂表面碳含量测定方法比较多，测定方法主要有：1)重量法(GB/T212-2008)，用高温马弗炉对样品进行灼烧，通过计算烧失量来计算残碳含量；2)钢铁定碳法(GB/T223.69-1997)，将已知重量的催化剂在高温管式炉内通氧燃烧，碳被完全氧化成二氧化碳，然后用氢氧化钾溶液吸收燃烧后的气体，吸收前后气体体积之差即为二氧化碳的体积，通过计算得出碳含量；3)高频红外碳硫仪法(GB/T20123-2006)，利用高频红外检测器检测二氧化碳，通过检测样品在高频感应炉燃烧后生成的二氧化碳在检测器上的响应值，再用标准物外标，计算碳的量；4)热重分析仪法，用TGA热重分析仪对样品进行分析，在程序控制温度过程中，得到物质质量与温度或时间的函数关系，计算碳的含量；5)紫外漫反射光谱法，通过测定样品吸光度从而直接得到催化剂的碳含量。

上述几种测定方法中，重量法和热重分析法存在分析时间长、重复性不好、准确度不高及催化剂水分有损检测的问题；钢铁定碳法和高频红外碳硫仪法存在样品用量多、操作比较复杂及需要多种辅助剂的问题；紫外漫反射光谱法存在比色皿正反面测定结果偏差大、夹持不便、要装填硫酸钡标准物、不易清洁等问题。

针对上述催化剂表面碳含量测试方法的不足之处，提供一种快速、准确的测定催化剂表面碳含量的方法。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术存在的操作复杂、准确度低、重复性低等问题，提供一种用于催化剂表面碳含量的测定方法及和应用，该方法具有测试操作简单快速、不需要辅助剂、干扰少、准确性和重现性高等优势。

为了实现上述目的，本发明第一方面提供一种用于催化剂表面碳含量的测定方法，所述方法包括：

(1)设置多个具有已知碳含量的样品，且不同的样品的碳含量不同；将多个所述样品进行漫反射测定，得到波长对应的不同碳含量的反射比，将所述样品的碳含量和反射比进行回归计算，得到回归分析方程；

(2)对未知碳含量的催化剂进行漫反射测定，得到所述催化剂的反射比，根据回归分析方程，得到所述催化剂的碳含量；

其中，所述样品和所述催化剂具有相同的性质。

优选地，所述性质包括：所述样品和所述催化剂的组成、结构、状态，以及参与的化学反应。

优选地，所述样品和所述催化剂的温度为15-35℃，平均粒径为80-200μm。