[发明专利]一种制备2,6-二甲氧基-4-乙烯基苯酚的方法

说明书

本发明涉及一种制备2,6‑二甲氧基‑4‑乙烯基苯酚的原料和方法，属于食品化学合成与加工技术领域。所述方法包括：a)以芥子酰苹果酸酯为原料；b)经过加热处理得到含2,6‑二甲氧基‑4‑乙烯基苯酚的混合物；c)经分离纯化得到高纯度的2,6‑二甲氧基‑4‑乙烯基苯酚。该制备方法灵活简单、安全、环保，得到的产物纯度高。

技术领域

本发明涉及食品化学合成与加工技术领域，更具体的说是涉及一种制备2,6-二甲氧基-4-乙烯基苯酚的方法。

背景技术

2,6-二甲氧基-4-乙烯基苯酚易溶于油脂，具有较强的自由基清除能力和抗氧化性能，可延缓衰老、预防肿瘤和心脑血管等疾病。2,6-二甲氧基-4-乙烯基苯酚在植物体内存在量很有限，多采用化学合成方法获得。Sinha等人报道了以丁香醛为原料，微波合成2,6-二甲氧基-4-乙烯基苯酚。Harbaum-Piayda等人报道了以4-乙酰氧基-3,5-二甲氧基苯乙烯为原料进行水解制备2,6-二甲氧基-4-乙烯基苯酚的方法。现有研究表明，芥子酸在加热作用下，发生脱羧反应生成2,6-二甲氧基-4-乙烯基苯酚。专利CN105815779B对菜粕进行酶解反应，使菜粕中大量存在的芥子碱转化为芥子酸；再利用芥子酸热脱羧转化为目标产物2,6-二甲氧基-4-乙烯基苯酚。Bernini等人报道了以芥子酸为原料，在1,8-二氮杂双环[5.4.0]-7-十一碳烯的催化及对苯二酚的保护下，微波合成2,6-二甲氧基-4-乙烯基苯酚的方法。专利CN104496768A以芥子酸为原料，氧化铝为固相载体，在碱性催化剂与微波辅助条件下进行热脱羧反应，通过加入阻聚剂减少和阻止合成产物的聚合，反应结束后先中和反应体系内的碱性催化剂，再用有机溶剂萃取合成产物，洗涤干燥后用制备型液相色谱纯化，真空干燥得到高纯度的2,6-二甲氧基-4-乙烯基苯酚。

现有制备方法多以芥子酸为原料，需要在有机溶剂、催化剂和阻隔剂的作用下制备2,6-二甲氧基-4-乙烯基苯酚。但是尚无以芥子酰菜果酸酯为原料直接制备2,6-二甲氧基-4-乙烯基苯酚的报道。本发明以芥子酰菜果酸酯为原料，无需添加溶剂、催化剂和阻隔剂，采用直接加热的方式制备2,6-二甲氧基-4-乙烯基苯酚，工艺简单、绿色环保、产物安全。芥子酰菜果酸酯多存在于植物体内，以十字花科作物油菜中最为常见，主要分布在果实和根茎中。油菜籽最常见的加工处理手段为热处理，如热干燥、热炒籽、热压榨、高温脱臭等。简单的热处理方式即能将芥子酰菜果酸酯转化为2,6-二甲氧基-4-乙烯基苯酚对于提高菜籽的综合价值具有重要的意义。

本发明一方面提供了一种新型制备2,6-二甲氧基-4-乙烯基苯酚的方法；另一方面也为提高富含芥子酰菜果酸酯的植物原料的附加值提供了新的方法。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种无需添加溶剂和催化剂，操作简单、绿色环保的制备2,6-二甲氧基-4-乙烯基苯酚的方法。

为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种制备2,6-二甲氧基-4-乙烯基苯酚的方法，通过以下步骤完成：

1)以芥子酰菜果酸酯为原料，将原料置于甲醇中溶解，然后经减压干燥处理得混合物，将混合物置于热环境中进行加热反应；

2)加热反应结束后，即可得到含2,6-二甲氧基-4-乙烯基苯酚的混合物，将含2,6-二甲氧基-4-乙烯基苯酚的混合物通过溶剂萃取并进行减压干燥处理；

3)将步骤2)中得到的干燥产物经甲醇溶解后注入制备型液相色谱仪洗脱，经紫外在线检测，当出现2,6-二甲氧基-4-乙烯基苯酚色谱峰时，收集洗脱液；

4)将步骤3)得到的洗脱液经干燥后即得2,6-二甲氧基-4-乙烯基苯酚白色粉末。

优选的，上述步骤1)中所述的热环境为普通电阻加热或微波加热提供。