[发明专利]一种钠硫电池正极材料的制备方法及其应用

权利要求书

1.一种钠硫电池正极材料的制备方法，所述正极材料是一种球状三维多孔结构的Ti₃C₂ /S复合正极材料，所述方法包括以下步骤：

第一步，制备Ti₃C₂分散液；

将MAX相Ti₃C₂Al粉末置于去离子水中，超声分散至均匀状态得到水相分散液，随后在磁力搅拌作用下，缓慢滴加HF溶液；HF溶液滴加完成后，持续磁力搅拌12h-48h，等待反应体系静置分层后，对其沉淀产物使用去离子水和无水乙醇反复高速离心清洗，待高速离心后剩余液体为中性时，停止离心清洗，将沉淀物与去离子水混合，经过超声分散，得到Ti₃C₂分散液；

第二步，制备Ti₃C₂/SiO₂材料

将SiO₂粉末置于去离子水中，通过磁力搅拌和超声分散使其在去离子水中分散均匀，得到SiO₂分散液，将SiO₂分散液与第一步得到的Ti₃C₂分散液混合，并通过磁力搅拌和超声分散，使得混合溶液中的SiO₂和Ti₃C₂分散均匀；将分散均匀的Ti₃C₂ /SiO₂ 分散液，在150℃-250℃雾化温度下进行喷雾干燥，得到Ti₃C₂ /SiO₂ 复合物；

第三步，制备空心球状多孔Ti₃C₂ 材料

将第二步制得的Ti₃C₂/SiO₂复合物置于一定浓度的氢氟酸水溶液中，持续静置24h后，取出上清液，并重新加入同样浓度的氢氟酸水溶液，继续静置24h，此步骤重复5-10次；所得产物反复离心清洗，去除多余的刻蚀副产物，通过真空干燥，将离心清洗后产物烘干，得到空心球状多孔Ti₃C₂材料；

第四步，制备Ti₃C₂/S复合正极材料

将第三步制得的空心球状多孔Ti₃C₂材料和纳米硫粉放入玛瑙研钵，研磨20-40min，使两种粉末混合均匀；然后将玛瑙研钵移至通风橱内，逐滴滴加CS₂，同时反复研磨均匀，将研磨完成后的产物在氩气氛围下放入反应釜中，在150-160℃下保温8-14h；待冷却至室温后，得到Ti₃C₂/S复合正极材料；

第一步中所述水相分散液中MAX相Ti₃C₂Al粉末与去离子水的质量体积比为1g：100-300mL；

第一步中，所述HF溶液浓度为10wt％-50wt％，所述HF溶液体积用量为水相分散液体积用量的50％；

第二步中，所述SiO₂分散液的浓度为50-500mg/mL，SiO₂粉末的粒径为300nm；

第二步中，所述Ti₃C₂分散液的浓度为5-50mg/mL，所述混合溶液中Ti₃C₂溶质与SiO₂溶质质量比例为1:20-50；

第二步中，所述喷雾干燥的雾化压力为600-1000Pa；

第三步中，离心清洗时离心机转速为5000-10000r/min，每次离心时长为5-10min，并使用去离子水作为离心清洗溶液；

第三步中，所述氢氟酸水溶液质量分数为3％-10％；

第四步中，所述CS₂用量和所述纳米硫粉用量关系为：1g纳米硫粉使用1-10mL CS₂。

2.根据权利要求1所述制备方法制得的Ti₃C₂/S复合正极材料用于钠硫电池的应用方法，包括采用所述Ti₃C₂/S复合正极材料制备Ti₃C₂/S正极片及组装钠硫电池，其特征在于：

将所述Ti₃C₂/S复合正极材料、科琴黑和粘结剂聚偏氟乙烯PVDF按照质量比8：1：1混合，在玛瑙研钵中研磨1-3h，随后逐滴滴加N-甲基吡咯烷酮，直到物料完全溶解为止，再继续研磨20-50min，得到黑色浆体，使用自动浆料涂覆机，将其涂覆在含碳铝箔上，55-65℃下真空干燥8-14h，得到均匀Ti₃C₂/S正极片；其中浆料的涂覆厚度为10-100μm；

对所得的Ti₃C₂/S正极片进行剪裁并作为钠硫电池的正极，以金属钠片为负极，玻璃纤维膜用作钠硫电池隔膜，并使用NaClO₄ 浓度为1M的溶液作为电解液；在氩气气氛下进行电池组装，即得到所述钠硫电池；其中，电解液的溶剂是由EC和PC混合而成，EC与PC的体积比为1:1。