[发明专利]基于单层有序氧化锡纳米碗支化氧化锌纳米线结构的气敏纳米材料、制备工艺及其应用有效
申请号: | 201910873471.6 | 申请日: | 2019-09-17 |
公开(公告)号: | CN110589875B | 公开(公告)日: | 2021-10-26 |
发明(设计)人: | 卢红亮;朱立远;袁凯平 | 申请(专利权)人: | 复旦大学 |
主分类号: | G01N27/12 | 分类号: | G01N27/12;C01G19/02;C01G9/02;B82Y40/00;B82Y30/00 |
代理公司: | 上海正旦专利代理有限公司 31200 | 代理人: | 王洁平 |
地址: | 200433 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 单层 有序 氧化 纳米 碗支化 氧化锌 结构 材料 制备 工艺 及其 应用 | ||
1.一种基于单层有序氧化锡纳米碗支化氧化锌纳米线结构的气敏纳米材料的制备工艺,其特征在于,具体步骤如下:
(1)取PS球或PMMA球粉体,用去离子水超声分散,配制成质量分数为1~4 wt%的分散液,再加入无水乙醇将得到的分散液稀释1~2倍;
(2)配制浓度为0.05~0.20 mol/L的四氯化锡溶液;
(3)将步骤(1)中制备的无水乙醇稀释后的PS球或PMMA球分散液逐滴滴入步骤(2)中配制得到的四氯化锡溶液,再滴入几滴表面活性剂,得到漂浮于前驱体溶液表面的单层PS球或PMMA球;
(4)用清洗后的衬底捞取步骤(3)中漂浮于前驱体溶液表面的单层PS球或PMMA球,待室温下或烘箱中完全干燥后,将样品放入马弗炉中煅烧;煅烧结束后,自然冷却至室温,得到单层氧化锡纳米碗材料;
(5)将步骤(4)中得到的单层氧化锡纳米碗材料放入原子层沉积系统中沉积氧化锌薄膜,为后续纳米线的支化提供籽晶层;
(6)将步骤(5)中经原子层沉积制备得到的样品,经水热法支化氧化锌纳米线结构,完成后用去离子水冲洗并烘干,得到单层有序氧化锡纳米碗支化氧化锌纳米线的多级异质气敏纳米材料;其中:
步骤(6)中,水热生长的前驱体为10~50 mmol/L的硝酸锌和六亚甲基四胺HMT等摩尔配比的混合溶液,生长温度为60~80 ℃,生长时间为3~8小时。
2.如权利要求1所述的制备工艺,其特征在于,步骤(3)中,表面活性剂为十二烷基硫酸钠。
3.如权利要求1所述的制备工艺,其特征在于,步骤(4)中,衬底为硅片或石英片;采用烘箱干燥时,烘箱的设置温度不高于80 ℃;马弗炉的煅烧温度为450~600 ℃,煅烧时间为1~3 h。
4.如权利要求1所述的制备工艺,其特征在于,步骤(5)中,原子层沉积氧化锌薄膜的过程中,选择DEZ(二乙基锌)作为锌源,去离子水作为氧源,设定反应温度为180~220 ℃,最终氧化锌薄膜的生长速率为0.20~0.30 nm/循环。
5.如权利要求1所述的制备工艺,其特征在于,步骤(5)中,原子层沉积氧化锌薄膜的厚度为10~30 nm。
6.一种如权利要求1所述的制备工艺制得的基于单层氧化锡纳米碗支化氧化锌纳米线结构的气敏纳米材料。
7.如权利要求6所述的气敏纳米材料,其特征在于,单层氧化锡纳米碗上生长的支化氧化锌纳米线的平均直径在10~200 nm之间。
8.一种根据权利要求6所述的气敏纳米材料在选择性检测硫化氢气体方面的应用。
9.如权利要求8所述的应用,其特征在于,硫化氢气体的浓度在1ppm~3ppm之间。
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