[发明专利]碳纤维-碳化锆复合材料及其制备方法

权利要求书

1.一种碳纤维-碳化锆复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

原材料准备步骤，提供碳化锆纳米粉体和碳化锆前驱体溶胶；

碳化锆浆料的制备步骤，将所述碳化锆纳米粉体、分散剂、以及去离子水配置成固相体积含量为50～57vol.％的碳化锆浆料；

碳化锆涂覆步骤，将所述碳化锆浆料涂覆在碳纤维编织体上以使其增密，并在真空干燥箱中干燥，得到涂覆有碳化锆的碳纤维编织体；

浸渍步骤，将所述涂覆有碳化锆的碳纤维编织体浸渍在所述碳化锆前驱体溶胶中10～60min；

裂解步骤，将所述浸渍步骤后的碳纤维编织体取出，在真空干燥箱中干燥，此后放入烧结炉中在惰性气体气氛中在1400～1600℃下裂解并保温0.5～2h，然后随炉冷却至室温，得到所述碳纤维-碳化锆复合材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，还包括如下步骤：

致密化步骤，重复操作所述浸渍步骤和裂解步骤3～4次，以提高碳纤维-碳化锆复合材料的致密度。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳化锆前驱体溶胶的制备方法包括：

将锆化合物和碳化合物在惰性气体气氛中称量后放入锥形瓶中，配制成混合溶液；

油浴加热2～5小时后，加入去离子水，并在80～120℃的温度下继续搅拌2～5小时得到所述碳化锆前驱体溶胶。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述碳化锆纳米粉体由所述碳化锆前驱体溶胶制备得到，其制备方法包括：

将所述碳化锆前驱体溶胶放置于烧结炉内，在惰性气体气氛中在200～400℃的温度下进行化学交联1～3h；

此后，继续以5～10℃/min的速率升温至1400～1600℃进行裂解并保温0.5～2h，随后自然冷却，得到所述碳化锆纳米粉体。

5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述锆化合物与所述碳化合物的摩尔比为1：2～4，所述去离子水与所述锆化合物的摩尔比为1～3：1，所述锆化合物为锆酸四丁酯或氧氯化锆或其混合物，所述碳化合物为乙酰丙酮、苯甲酰丙酮、1,3-二苯基-1,3-丙二酮或其混合物。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述分散剂为聚丙烯酸、聚乙二醇、聚醚酰亚胺或其混合物，所述分散剂在所述碳化锆浆料中的含量为0.1～1.0wt％。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳化锆涂覆步骤中，所述碳纤维编织体在使用之前通过化学气相渗透的方法进行增密，所使用的碳源气为CH₄，载气为H₂和N₂。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳化锆涂覆步骤以及所述裂解步骤中，干燥时间为1～3h，干燥温度为40～80℃。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述裂解步骤中，裂解的升温速度为5～10℃/min。

10.一种碳纤维-碳化锆复合材料，其特征在于，由根据权利要求1至9任一种制备方法制得。