[发明专利]一种宽玻璃化转变温域的磁性多孔复合材料制备方法

说明书

本发明提供的一种宽玻璃化转变温域的磁性多孔复合材料制备方法，利用碳纳米管‑氧化石墨烯混杂材料和Span80组成Pickering乳液的共稳定剂，以具有聚合活性的单体为连续油相，以氧化石墨烯/亚铁离子溶液为分散水相，通过油包水型Pickering乳液制备、自由基聚合、磁性纳米粒子合成和冷冻干燥等步骤，制备具有宽玻璃化转变温域的磁性多孔复合材料，该材料具有低成本、高性能和环境友好等优点，具有孔隙结构可控、磁性可调的三维宏观形貌，易制成不同形状复合材料构件，制备工艺简便，在电磁波屏蔽和吸收等领域具有广阔的应用前景。

技术领域

本发明属于纳米材料领域，具体涉及一种宽玻璃化转变温域的磁性多孔复合材料制备方法。

背景技术

当前，随着电子信息技术的飞速发展，各种电子设备越来越多地进入到人们的生产、生活中，电子设备所产生的电磁辐射对人体健康和仪器设备运行的影响已经引起人们的极大关注，而解决电磁辐射问题的有效手段之一就是开发一种低成本、高性能的电磁波吸收材料是。一般认为，设计吸波材料时，为实现电磁波被有效吸收和衰减，一方面应尽量减少电磁波在材料表面的反射，另一方面应使被吸收的电磁波通过导电损耗、介电损耗和磁损耗等机制转化为热量而耗散。为改善吸波材料阻抗匹配特性，提高电磁吸收效率，开发包含多重电磁损耗过程的结构功能一体化复合吸波材料成为亟需解决的课题。众所周知，玻璃化转变温度是高分子材料及其复合材料在服役过程中保持形状精度和尺寸精度的重要指标。因此，构建具有宽玻璃化转变温域的磁性多孔复合材料对于开发轻质电磁波吸收材料具有重要意义。

以碳纳米管和石墨烯为代表的碳纳米材料具有巨大的比表面积、优异的力学性能和导电、导热性能，近年来在电子信息、新型能源和功能复合材料领域倍受关注。但是，目前广泛采用化学气相沉积(CVD)法生产的碳纳米管和石墨烯，存在由一维和二维结构导致的功能各向异性和团聚问题，不能在高粘度的树脂基体中形成三维宏观有序结构，严重制约碳纳米材料性能的充分发挥。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种宽玻璃化转变温域的磁性多孔复合材料制备方法，目的是利用碳纳米管-氧化石墨烯混杂材料和Span80作为共稳定剂，形成油包水型Pickering乳液，通过自由基聚合制备分级多孔复合材料，以孔隙内的分散水滴作为反应介质，通过水热反应和冷冻干燥过程制备一种具有宽玻璃化转变温域的磁性多孔复合材料，具有孔隙结构可控、磁性可调的三维宏观形貌，制备工艺简便，成本低廉。

本发明实现上述目的所采用的技术方案是：一种宽玻璃化转变温域的磁性多孔复合材料制备方法，包括如下步骤：

(1)将氧化石墨烯在水中超声分散，得到氧化石墨烯分散液；

(2)将碳纳米管加入到步骤(1)所得的氧化石墨烯分散液中，超声分散后，加入聚丙烯酰胺，继续超声分散，然后烘干至恒重，在氮气保护下，将所得干燥样品升温至240℃并保温1.5小时，获得疏水性碳纳米管-氧化石墨烯混杂材料；

(3)将Span80和碳纳米管-氧化石墨烯混杂材料作为共稳定剂加入单体作为油相；以氧化石墨烯/亚铁离子水溶液作为水相，水相pH值为3～6，然后将水相匀速滴加至所得油相中，超声分散后得到油包水型Pickering乳液；

(4)将步骤(3)所得油包水型Pickering乳液移至不锈钢聚合釜内，密封，升温至65～75℃并保温6小时，获得多孔聚合物骨架材料；

(5)向步骤(4)所述不锈钢聚合釜内加入氨水，调整体系pH值至11，密封，升温至90℃，保温8.5小时；

(6)将步骤(5)所得产物进行冷冻干燥处理24小时，即得到一种宽玻璃化转变温域的磁性多孔复合材料。

进一步地，步骤(1)中所述氧化石墨烯直径为20μm～70μm，氧化石墨烯分散液的浓度为1mg/ml～8mg/ml。