[发明专利]一种提高纯钼块材塑性的制备方法

说明书

本发明公开了一种提高纯钼块材塑性的制备方法，所述纯钼块材中钼的含量为99.95wt％以上，所述纯钼块材的制备包括如下步骤：选取纯度99.9wt％以上的钼粉作为原料的工序；将所述钼粉经过压制制成生坯的工序；将所述生坯经过烧结制成烧结坯，使所述烧结坯的相对密度为94.5％‑98％的工序；将所述烧结坯进行锻造和真空热处理的工序；所述钼粉的氧含量在500ppm以下，所述钼粉的费氏粒度为1.7μm‑3.5μm，所述钼粉的松装密度为0.75g/cm³‑3.0g/cm³。上述方法通过原料性能控制，结合过程工艺调整，制得的纯钼块材塑性显著提升，塑性延展率达到钼合金水平。

技术领域

本发明涉及难熔金属材料的制备领域，特别是涉及一种提高纯钼块材塑性的制备方法。

背景技术

钼的高熔点、高强度，高抗热震性，耐腐蚀性强，导热及导电性能良好，使其广泛应用于航空航天行业、电子工业、化工工业等领域，但是不管什么用途，都需要具备一定的塑性，如何使钼金属连续产生尽可能久的变形而不断裂的能力变得越来越重要。

钼及钼合金块材的塑性，从化学成分方面，纯钼以降低杂质含量(包括气体元素C、N、O等)为主提高其塑性，钼合金以添加稀有金属、稀土氧化物等为主提高其塑性。一般来讲，添加了稀土元素的钼合金比纯钼的塑性提升幅度要大，钼合金延伸率一般为20％-46％，但缺点是一些高温应用环境中需要使用纯钼，不需要添加了其他物质的钼合金，防止杂质放气。

从加工方式方面，纯钼通过粉末冶金烧结后，再经过锻造、轧制等压力加工，并且热处理来提高其塑性。可是纯钼通过轧制方式存在各向异性严重，且易分层的问题，通过传统的锻造方式又达不到钼合金那么高的塑性延展率，限制了其应用。

发明内容

鉴于上述情况，本发明提供一种提高纯钼块材塑性的制备方法，该方法通过原料性能控制，结合过程工艺调整，制得的纯钼块材塑性显著提升，塑性延展率达到钼合金水平。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种提高纯钼块材塑性的制备方法，所述纯钼块材中钼的含量为99.95wt％以上，所述纯钼块材的制备包括如下步骤：选取纯度99.9wt％以上的钼粉作为原料的工序；将所述钼粉经过压制制成生坯的工序；将所述生坯经过烧结制成烧结坯，使所述烧结坯的相对密度为94.5％-98％的工序；将所述烧结坯进行锻造和真空热处理的工序；所述钼粉的氧含量在500ppm以下，所述钼粉的费氏粒度为1.7μm-3.5μm，所述钼粉的松装密度为0.75g/cm³-3.0g/cm³。

本发明发现钼块的塑性与烧结坯的性能密切相关，当烧结坯的晶粒尺寸小，烧结坯的相对密度在94.5％-98％范围，烧结坯杂质含量低，尤其是低氧含量下，再经过适当的锻造和热处理，得到的钼块材相比于相对密度范围外的钼块材塑性显著提升。

而烧结坯的相对密度与形成烧结坯的钼粉有直接关联。钼粉中含有氧元素，氧在钼中极易形成MoO₂，并以单分子层的形式偏聚在晶界上，降低了钼在晶界的结合强度，易导致钼沿晶脆断，因此钼粉中的氧含量越低越好，至少需控制在500ppm以下，这样到烧结坯时氧含量能控制到较低的水平，烧结过程气体杂质元素少，烧结致密化更容易进行；钼粉费氏粒度和松装密度对成品块材性能有一定的影响，松装密度搭配适合钼粉颗粒的堆叠，从而在压制和烧结工序后形成性能较好的烧结坯，钼粉粒度过小，松装密度大，粉末活性高、孔隙消失的快，易烧结，但烧结坯表层容易先收缩致密形成“外壳”，且粉末粒度过小，粉末氧含量高，在烧结过程中容易形成脆性氧化物相；钼粉费氏粒度在1.7μm-3.5μm，松装密度在0.75g/cm³-3.0g/cm³的范围内，对形成高塑性的钼块材是最适宜的。

本发明中提及的wt％为重量百分比。

本发明中提及的vol％为体积百分比。