[发明专利]一种氯化亚砜工艺合成二氯二乙醚的方法及其装置在审
申请号: | 201910874917.7 | 申请日: | 2019-09-17 |
公开(公告)号: | CN110559962A | 公开(公告)日: | 2019-12-13 |
发明(设计)人: | 吴建康;凌坤华;范阳海;纪明智 | 申请(专利权)人: | 江苏斯德瑞克化工有限公司 |
主分类号: | B01J19/02 | 分类号: | B01J19/02;C07C41/22;C07C43/12 |
代理公司: | 32331 苏州国卓知识产权代理有限公司 | 代理人: | 明志会 |
地址: | 223100 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 滴加罐 搪瓷反应釜 支撑板 二氯二乙醚 氯化亚砜 工艺合成 环形块 精馏提纯 转动连接 出水管 反应率 控制阀 凹孔 得率 滴加 副产 收率 外壁 配合 | ||
1.一种氯化亚砜工艺合成二氯二乙醚的装置,包括搪瓷反应釜(1),其特征在于,所述搪瓷反应釜(1)的顶部连接有环形块(201),所述环形块(201)的顶部转动连接有第一支撑板(2),所述第一支撑板(2)的顶部连接有滴加罐(3),所述滴加罐(3)的数量为8个,每个所述滴加罐(3)上均连接有控制阀(301),所述滴加罐(3)与搪瓷反应釜(1)相连通,每个所述滴加罐(3)的内壁均设有刻度线(302),所述滴加罐(3)的顶部连接有第二支撑板(4),所述第二支撑板(4)上设有与滴加罐(3)相配合的凹孔(401),所述搪瓷反应釜(1)的外壁连接有出水管(102)。
2.根据权利要求1所述的一种氯化亚砜工艺合成二氯二乙醚的装置,其特征在于,所述第二支撑板(4)的顶部外壁分别连接有限位框(402)和圆台(403)。
3.根据权利要求2所述的一种氯化亚砜工艺合成二氯二乙醚的装置,其特征在于,所述第一支撑板(2)的顶部外壁还连接有进水管(203),所述第一支撑板(2)的侧壁还连接有推杆(202)。
4.根据权利要求1所述的一种氯化亚砜工艺合成二氯二乙醚的装置,其特征在于,所述搪瓷反应釜(1)的外壁连接有扶手(101),所述搪瓷反应釜(1)的底部连接有支撑腿。
5.一种氯化亚砜工艺合成二氯二乙醚的方法,包括权利要求1-4任一项所述的一种氯化亚砜工艺合成二氯二乙醚的装置,其特征在于,还包括氯化亚砜溶液、二甘醇30-50份和催化剂10-30份。
6.根据权利要求5所述的一种氯化亚砜工艺合成二氯二乙醚的方法,其特征在于,所述催化剂具体采用苄基三乙基氯化铵。
7.根据权利要求6所述的一种氯化亚砜工艺合成二氯二乙醚的方法,其特征在于,采用以下步骤操作:
S1,首先向搪瓷反应釜(1)内分别加入一定质量份的二甘醇和苄基三乙基氯化铵;
S2,向每个滴加罐(3)内均注入150kg的氯化亚砜溶液;
S3,将滴加罐(3)内的氯化亚砜溶液分八个批次依次滴加进搪瓷反应釜(1)内;
S4,八个批次氯化亚砜溶液滴加完毕后,对搪瓷反应釜(1)内的原料进行升温操作,升温至50-60℃时保温30min;
S5,保温30min后对搪瓷反应釜(1)内的原料间歇升温达到90-95℃,然后保温;
S6,对步骤S5内保温后的原料进行检测分析,原料含量低于0.1%,单体含量低于0.2%直接降温处理;
S7,经碱液中和后,进入精馏釜负压精馏提纯。
8.根据权利要求7所述的一种氯化亚砜工艺合成二氯二乙醚的方法,其特征在于,步骤S3中的滴加温度为45-50℃,滴加时间不超过70min。
9.根据权利要求7所述的一种氯化亚砜工艺合成二氯二乙醚的方法,其特征在于,步骤S5中的保温时间为2h。
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