[发明专利]一种加氢处理催化剂的制备方法

说明书

本发明公开了一种加氢处理催化剂的制备方法，包括如下内容：（1）在反应容器内加入一定量的底水，加热到成胶温度，加入一定量的纳米金属氧化物颗粒并搅拌均匀，然后并流加入含有聚合物单体I的酸性盐溶液和含有聚合物单体II的碱性盐溶液，中和成胶一段时间，然后进行老化；（2）将老化后的物料移到高压反应釜中，加入一定量的引发剂，在一定温度和压力条件下反应一段时间后，物料经过滤、干燥和低温焙烧得到加氢处理催化剂。本发明方法克服了共沉淀法制备体相催化剂过程中的活性金属聚集导致催化剂难于硫化问题，同时该方法制备的催化剂具有良好的机械强度及孔分布，特别适用于重渣油的加氢转化过程。

技术领域

本发明涉及一种加氢处理催化剂的制备方法。

背景技术

共沉淀法是在搅拌情况下，把碱类物质（沉淀剂）加入金属盐类的水溶液中，再将生成的沉淀物洗涤、过滤、干燥、成型和焙烧，制得催化剂和载体。然而共沉淀法中初始晶核多为硅胶、硅铝胶、Fe(OH)₃、AL(OH)₃等结合羟基多，结构复杂，分子极性小，定向排列困难，定向速率小，故其聚集速率远大于定向速率，因而易生成无定形的凝胶状沉淀，而这种无定形的沉淀作为晶核，经过一段时间老化，晶型很难完善，从而导致结晶度不高。其次共沉淀法制备体相催化剂技术，一般会通过高温焙烧来达到γ-氧化铝晶相的转变，从而使得催化剂产品有更好的强度，然而高温焙烧很容易造成镍铝尖晶石的形成以及活性金属的聚集，从而增强了活性金属与载体以及活性金属之间的相互作用，从而导致催化剂难于硫化，加氢活性明显下降。

CN106315642B涉及一种拟薄水铝石的制备方法和γ-氧化铝的制备方法，该拟薄水铝石的制备方法包括将偏铝酸钠或铝酸钠的溶液与含二氧化碳的气体接触，以连续或间歇的方式成胶，并将成胶后得到的混合物进行浓缩，然后将所得浓缩液加水或不加水后进行老化。该方法可以容易地获得孔容在0.6毫升/克以上的γ-氧化铝，但该方法的焙烧温度达到550～850℃，高焙烧温度对孔结构会造成一定的损失。

CN201410738197.9公开了一种渣油加氢整体催化剂的制备方法，包括如下步骤：（1）将不同用量混合粉与稀硝酸、超细纤维混合压片制备出具有三维贯穿孔道的整体催化剂载体。（2）将载体浸渍在一定浓度的吐温-80溶液中，晾干、干燥、焙烧，将处理后载体浸渍在不同计量钼镍磷配比的钼镍磷溶液中，晾干、干燥、焙烧制得渣油加氢整体催化剂。该方法采用多次浸渍、干燥以及焙烧过程，多次活性金属的浸渍及焙烧很容易造成催化剂孔结构的堵塞及孔道的破坏，且制备过程复杂，耗时耗力。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供一种加氢处理催化剂的制备方法。本发明方法克服了共沉淀法制备体相催化剂过程中的活性金属聚集导致催化剂难于硫化问题，同时该方法制备的催化剂具有良好的机械强度及孔分布，特别适用于重渣油的加氢转化过程。

本发明的加氢处理催化剂的制备方法，包括如下内容：

（1）在反应容器内加入一定量的底水，加热到成胶温度，加入一定量的纳米金属氧化物颗粒并搅拌均匀，然后并流加入含有聚合物单体I的酸性盐溶液和含有聚合物单体II的碱性盐溶液，中和成胶一段时间，然后进行老化；

（2）将老化后的物料移到高压反应釜中，加入一定量的共聚反应引发剂，在一定温度和压力条件下反应一段时间后，物料经过滤、干燥和低温焙烧得到加氢处理催化剂。

本发明方法中，步骤（1）底水加入量一般根据反应需要及反应容器大小加入，一般占反应容器体积的1/2～2/3，所述的成胶温度为50～100℃。

本发明方法中，步骤（1）所述纳米金属氧化物可以是纳米氧化镁、纳米氧化钛、纳米氧化锆、纳米氧化钼、纳米氧化镍、纳米氧化钨、纳米氧化钴、纳米氧化铁和纳米氧化锌等中的一种或几种，优选纳米氧化钼、纳米氧化镍、纳米氧化钨、纳米氧化钴和纳米氧化铁中的一种或多种。所述纳米金属氧化物颗粒可以按照现有技术自行制备也可以采用市售产品。