[发明专利]一种用于原位检测的双异质结构表面增强拉曼基底及其制备方法和应用

说明书

本发明涉及一种用于原位检测的双异质结构表面增强拉曼基底及其制备方法和应用，方法包括将涤纶树脂薄膜的表面溅射氧化铜籽晶层，然后将其放入电化学电池体系中，使氧化铜籽晶层成为氧化铜纳米线，得到负载氧化铜纳米线的涤纶树脂薄膜；配置氧化石墨烯和银颗粒的混合液，负载氧化铜纳米线的涤纶树脂薄膜进入氧化石墨烯和银颗粒的混合液中，得到双异质结构表面增强拉曼基底。氧化石墨烯的能级为2.9eV，银的能级为4.1eV，氧化铜的能级为5.3eV；使拉曼检测的信号增强。使检测准确度更高，更全面。

技术领域

本发明属于金属材料制备技术领域，具体涉及一种用于原位检测的双异质结构表面增强拉曼基底及其制备方法和应用。

背景技术

公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

目前，表面增强拉曼光谱的研究多种多样，增强的手段也是层出不穷，球形、立方体形、星形等纳米颗粒等均已被用来作为拉曼信号增强的手段；拉曼检测的领域也是涉及到了内科诊断学、环境保护学、食品安全以及国防安全等各个方面。在理论研究方面，提出了电磁增强和化学增强两个理论，现实中对拉曼信号增强的解释这两个理论也是相互渗透、互为补充。这些各种各样的研究，极大的促进了拉曼技术的发展。

发明人发现，现有的拉曼增强手段虽然多种多样，拉曼增强的极限也已经达到了较低水平。现有的很多用于拉曼增强的产品，他们的生产方法繁琐复杂且造价昂贵，许多方法仅仅是为了追求更低的检测水平，导致无法大规模制备。

发明内容

针对上述现有技术中存在的问题，本发明提供一种用于原位检测的双异质结构表面增强拉曼基底及其制备方法和应用。

为了解决以上技术问题，本发明的技术方案为：

一方面，一种用于原位检测的双异质结构表面增强拉曼基底的制备方法，所述方法包括将涤纶树脂薄膜的表面溅射氧化铜籽晶层，然后将其放入电化学电池体系中，使氧化铜籽晶层成为氧化铜纳米线，得到负载氧化铜纳米线的涤纶树脂薄膜；

配置氧化石墨烯和银颗粒的混合液，负载氧化铜纳米线的涤纶树脂薄膜进入氧化石墨烯和银颗粒的混合液中，得到双异质结构表面增强拉曼基底。

通过上述方法得到的表面增强拉曼基底具有双异质结构，氧化石墨烯的能级为2.9eV，银的能级为4.1eV，氧化铜的能级为5.3eV，这种双异质结构能够增强电子的输运特性，在银颗粒拉曼增强的基础上，能够进一步提高电池增强和化学增强，更有效的增强待测物的拉曼信号。

在一些实施例中，涤纶树脂薄膜的表面溅射氧化铜籽晶层前，先放入等离子体清洗仪中进行清洗。涤纶树脂薄膜表面经过等离子体清洗仪中清洗后，提高了涤纶树脂薄膜表面的亲水特性。

在一些实施例中，涤纶树脂薄膜的表面通过磁控溅射仪溅射氧化铜籽晶层。

籽晶层是具有和所需晶体相同晶向的小晶体，本发明中在涤纶树脂薄膜的表面形成一层籽晶层后，然后在电化学体系中籽晶变为单晶，然后单晶体累积逐渐形成氧化铜纳米线。

优选的，磁控溅射仪的功率为90-110W，压强为10^-6帕。

通过磁控溅射仪的参数设置，使氧化铜在涤纶树脂薄膜的表面形成规律的一层一层的籽晶层。

在一些实施例中，涤纶树脂薄膜的表面的氧化铜籽晶层的厚度为50-100nm。

上述厚度的籽晶层有利于形成氧化铜纳米线，过厚或过薄，会使氧化铜纳米线形成的不均匀。

在一些实施例中，电化学体系中，涤纶树脂薄膜阳极，铝电极为阴极，电解液为次氯酸钠溶液。

优选的，电化学体系中，电压为4-6V，电流为9-11mA，沉积时间为700-900秒。