[发明专利]一种一锅法合成烟酰亚胺酰胺衍生物的方法

权利要求书

1.一种一锅法合成烟酰亚胺酰胺衍生物的方法，其特征在于：该合成方法为：

以铜化合物作为催化剂，在配体存在下，于有机溶剂中，通过式(II)中的O-乙酰基芳基乙酮肟衍生物、式(III)中的芳基胺、式(IV)中的磺酰基叠氮、式(V)中的α-羰基端炔经过环加成、亲核加成、缩合、氧化一系列反应，得到式(I)中的2，N，4，5，6-五取代-N’-磺酰基烟酰亚胺酰胺的衍生物：

在上述结构式中，R¹、R³、R⁴、R⁵各自独立地选自如下基团：

其中，*表示与C或N或S相连，R²、R⁶、R⁷各自独立地选自H、氰基、硝基、羟基、苯基、亚甲二氧基、C₁-C6烷基、C₂-C₆烯基、C₁-C₆烷氧基、卤素、卤代C₁-C₆烷基、卤代C₁-C₆烷氧基；

所述催化剂为碘化亚铜；

所述配体为三[(1-苄基-1H-1，2，3-三唑-4-基)甲基]胺；

所述式(II)中的O-乙酰基芳基乙酮肟衍生物与催化剂的摩尔比为1:0.05-0.50；所述式(II)中的O-乙酰基芳基乙酮肟衍生物与配体的摩尔比为1:0.10-2；

该反应温度为60-120℃，反应时间为1-24小时；

所述式(II)中的O-乙酰基芳基乙酮肟衍生物、式(III)中的芳基胺、式(IV)中的磺酰基叠氮、式(V)中的α-羰基端炔的摩尔比为1:1-3:1-3:1-3；

所述有机溶剂为乙腈；

还包括该合成反应结束后的后处理，具体为：反应完全后，将反应体系自然冷却至室温，减压蒸馏除去溶剂得粗产物，将粗产物过300-400目硅胶柱色谱层析，以乙酸乙酯和石油醚混合液为洗脱剂，其中乙酸乙酯与石油醚的体积比1:5-10，从而得到目标产物式(I)化合物；

所述式(II)中的O-乙酰基芳基乙酮肟衍生物的合成方法步骤如下：(1.1)在有机溶剂中，于碱存在下，下式(VI)化合物和式(VII)化合物搅拌反应，结束后经后处理得到式(VIII)化合物，

(1.2)在乙酸酐的存在下，式(VIII)化合物与乙酸酐在80-140℃下反应3-24小时，结束后经后处理得到式(II)化合物。

2.根据权利要求1所述的一种一锅法合成烟酰亚胺酰胺衍生物的方法，其特征在于：所述式(II)中的O-乙酰基芳基乙酮肟衍生物的合成方法中碱为吡啶、三乙胺、碳酸钾、乙醇钠、叔丁醇钾、氢氧化钠、乙酸铵等中的任意一种；有机溶剂为甲醇、乙醇、乙腈、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、氯苯、苯、二甲苯、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮中的任意一种。