[发明专利]一种密闭空间作业中氧气的测定方法

说明书

本发明实施例公开了一种密闭空间作业中氧气的测定方法，涉及气体检测技术领域，所以测定方法包括如下步骤：a.建立氧气浓度‑氧气色谱峰面积标准曲线，得到标准曲线的线性方程为y＝2E+07x+2E+06；b.密闭空间中气体的采集，使用双连球将密闭空间作业中的气体采集至铝箔采气袋中；c.密闭空间中氧气含量的测定，将步骤b采集的气体样品注入到气相色谱‑质谱联用仪中，检测得氧气色谱峰面积值，然后带入到步骤a的线性方程中，计算得出氧气含量值。本发明实施例一种密闭空间作业中氧气的测定方法具有检测快速、精密度高、准确度好、稳定性强、适用范围广和数据易保存等优点。

技术领域

本发明实施例涉及气体检测技术领域，具体涉及一种密闭空间作业中氧气的测定方法。

背景技术

在工业现场，特别是化工、电力、危废、仓储等行业，存在大量密闭容器、孔洞、坑道等受限空间，在对这些受限空间进行内部检查、清理、维护、检修过程中，存在着窒息、气体中毒、爆炸、高温、电击等危险。

根据GB/T205-2007《密闭空间作业职业危害防护规范》中明确规范了进行密闭空间作业时正常时氧含量为18～22％，如果在氧气含量低于18％的密闭空间中作业，会导致作业人员缺氧、窒息，发生事故。目前现有的检测密闭空间氧气的含量是使用便携式直读四合一气体检测器，该便携式直读设备虽然携带方便，但是存在准确性不高，且易损坏，误差较大，稳定性较差，数据不易保存等缺点，从而使得人们对检测数据产生一定的可疑性。实验室方法也有采用气相色谱–热导检测器方法来进行检测，但在实验室中热导检测器不普及。

发明内容

为此，本发明实施例提供一种密闭空间作业中氧气的测定方法，以解决现有技术中密闭空间作业中氧气含量测定装置存在的准确性不高，且易损坏，误差较大，稳定性较差，数据不易保存等问题。

为了实现上述目的，本发明实施例提供如下技术方案：

根据本发明实施例的第一方面，一种密闭空间作业中氧气的测定方法，所以测定方法包括如下步骤：

a.建立标准曲线

将氮气和氧气按不同比例进行混合制备含不同浓度的氮氧混合气体，每个浓度的氮氧混合气体分别水平测定三次取平均值，通过气相色谱-质谱联用仪对不同浓度的氮氧混合气体进行检测分析，建立氧气浓度-氧气色谱峰面积标准曲线，得到标准曲线的线性方程为y＝2E+07x+2E+06；

b.密闭空间中气体的采集

使用双连球将密闭空间作业中的气体采集至铝箔采气袋中，将采集有气体的铝箔采气袋放置于清洁容器中保存与运输；

c.密闭空间中氧气含量的测定

将步骤b采集的气体样品抽取1ml注入到气相色谱-质谱联用仪中，检测得氧气色谱峰面积值，然后将测得的峰面积值带入到步骤a的线性方程中，计算得出氧气含量值。

通过上述技术方案，由于氧气不含电负性高的元素，在火焰中也不能产生离子，所以测定氧气的检测器只能用通用型检测器。热导检测器和质谱检测器都属于通用型检测器，但是热导检测器在实验室中不普及，所以选用质谱检测器也能将氩气、氧气和氮气很好的分离。

将采过密闭空间作业中样品的铝箔采气袋置于上述方案中不同浓度的氧气标准的系列操作环境中进行取样分析。在分析取样前，用手轻摇晃铝箔采气袋3分钟。用密闭针从铝箔采气袋的高弹性取样垫准确抽取气体1ml注入气相色谱-质谱进样口进行分析，采气袋中的气体能得到很好的分离，其中氩气的保留时间3.462min，氧气的保留时间3.528min，氮气的保留时间6.487min，建立氧气浓度-氧气色谱峰面积标准曲线，用外标法对密闭空间作业中的氧气进行定量分析。该方法具有检测快速、精密度高、准确度好、稳定性强、适用范围广和数据易保存等优点。