[发明专利]一种纳米陶瓷及制备方法有效
申请号: | 201910877154.1 | 申请日: | 2019-09-17 |
公开(公告)号: | CN110498676B | 公开(公告)日: | 2022-08-12 |
发明(设计)人: | 田娅晖;薛飞 | 申请(专利权)人: | 江西科技学院 |
主分类号: | C04B35/26 | 分类号: | C04B35/26;C04B35/622;H01F1/01;H01F41/00 |
代理公司: | 北京清亦华知识产权代理事务所(普通合伙) 11201 | 代理人: | 彭琰 |
地址: | 330098 江西省南*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 陶瓷 制备 方法 | ||
1.一种纳米陶瓷,其特征在于,主要成分的化学式为:
(1-x)BiFe1-yTiyO3-xLnFeO3
其中,Ln为La、Sm、Ho、Gd及Nd的任意一种,y为Ti掺杂量,0.2≤x≤1,0.01≤y<0.1;
所述纳米陶瓷的制备方法,包括以下步骤:
(1)按BiFe1-yTiyO3中各元素的组分比例取Bi(NO3)3·5H2O、Fe(NO3)3·9H2O和C16H36O4Ti溶解于第一有机溶剂中,向所述第一有机溶剂中加入络合剂,常温搅拌3~5小时,得第一溶胶,按LnFeO3中各元素的组分比例取Ln硝酸盐和Fe(NO3)3·9H2O溶解于第二有机溶剂中,向所述第二有机溶剂中加入络合剂,常温搅拌3~5小时,得第二溶胶;
其中,所述第一有机溶剂和所述第二有机溶剂均为乙二醇甲醚、冰醋酸、乙二醇、乙醇中的一种或多种的组合,所述络合剂为酒石酸、乙酰丙酮、柠檬酸中的一种或多种的组合;
(2)将所述第一溶胶置于100~150℃环境下干燥,研磨,过100~150目筛,煅烧,得第一纳米粉体;
(3)将所述第二溶胶置于120~180℃环境下干燥,研磨,过80~120目筛,煅烧,得第二纳米粉体;
(4)按摩尔比(1-x):x取所述第一纳米粉体和所述第二纳米粉体混合,加入酒精球磨5~10小时,烘干,过100~130目筛,得混合纳米粉体;
(5)将所述混合纳米粉体填入石墨模具中,等离子烧结,加热保温,打磨,退火,冷却,得所述纳米陶瓷;
其中,所述步骤(2)中的煅烧为在400~600℃下煅烧1~3小时;
所述步骤(3)中的煅烧为在500~800℃的氮气环境下,煅烧1~3小时,冷却,再煅烧1~3小时;
所述步骤(4)中的烘干为在60~100℃的环境下烘干12小时;
其中,所述步骤(5)中的加热保温的步骤包括:
调节环境气压至0.1~10Pa,通入保护气体纯度为99.999%的氮气,环境温度以100℃/min的升温速率升温至600~700℃,保持5~10分钟;
释放氮气,调节环境气压至0.1~10Pa,自然降温至300~400℃,保持2~10分钟;
所述步骤(5)中的退火为在空气炉中进行,退火温度为500~600℃,退火时间为2小时。
2.根据权利要求1所述的纳米陶瓷,其特征在于,所述Ln硝酸盐为La(NO3)3·6H2O、Sm(NO3)3、Ho(NO3)3·5H2O、Gd(NO3)3·6H2O中的任意一种。
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