[发明专利]波长色散X射线荧光光谱法测定热塑性塑料灰分的方法

说明书

本发明公开了一种波长色散X射线荧光光谱法测定热塑性塑料灰分的方法：1)热塑性塑料粒子通过压塑或者注塑，制备成厚度大于2mm的片材；2)使用X‑射线荧光光谱仪定量测定元素含量；3)根据换算系数计算其氧化物组分含量，将氧化物组分含量相加计算得出热塑性塑料的灰分含量。本方法显著减少了能量消耗，降低了分析成本，同时将单次分析时间控制在两小时以内，操作步骤简便、人为干扰因素少、结果准确度高、精密度好。

技术领域

本发明属于热塑性塑料灰分定量检测领域，具体涉及通过X射线荧光光谱法检测热塑性塑料中残留的金属及非金属元素，从而计算得到热塑性塑料的灰分含量的方法。

背景技术

按GB/T 9345.1-2008规定，热塑性塑料样品经高温煅烧发生一系列物理和化学变化，最后有机成分燃烧挥发，无机成分残留下来，残留物(主要是金属及非金属的氧化物)称为灰分(Ash Content)。

灰分含量是影响热塑性塑料产品质量的重要指标，生产过程中需要予以严格控制。如果灰分含量控制不当，易引起生产设备堵塞，也会影响制品力学强度等性能。灰分分析结果的准确性和及时性对指导热塑性塑料生产至关重要。

热塑性塑料产品的灰分具体指热塑性塑料在完全燃烧后所残余的金属及非金属氧化物。对产品的生产流程进行分析可以得出最终成品的灰分来源：①原料气中所含的杂质产生的灰分；②主催化剂及助催化剂所产生的灰分；③氢气、油脂等辅助原料引入的杂质产生的灰分；④造粒工序加入的各种添加剂产生的灰分；⑤在产品输送及包装过程引入的杂质产生的灰分。在正常生产的情况下，第①、③、⑤项灰分来源对最终产品的灰分影响很小并且主要受外来因素制约，而第②、④项灰分来源与装置操作及工艺优化控制直接相关，也是热塑性塑料灰分的主要来源。

目前行业中热塑性塑料灰分分析执行GB/T 9345.1-2008(塑料灰分的测定第一部分：通用方法)，其中有A、B及C三种分析方法，分别是直接燃烧法、燃烧后用硫酸处理再煅烧及燃烧前用硫酸处理后再煅烧。三种方法的特点是燃烧和煅烧，在燃烧和煅烧过程中必须使用恒重的坩埚和能恒定高温的马弗炉。这些方法虽然准确度较高，但需要经过空坩埚恒重、冷却称量、样品灰化、灰分恒重等步骤，操作繁琐，能量消耗大，危险系数高，分析时间长，正常分析一批样品的灰分至少需要五小时，其中方法B、C都使用硫酸处理，不仅硫酸消耗较大，而且对环境和人员都易造成伤害。分析时间过长延缓了对工艺技术参数的指导，尤其在装置开停车、转产过程中会产生大量的过渡料，造成严重经济损失。

X射线管发出一次X射线(高能)，照射样品时驱逐一个内层电子而出现一个空穴，使整个原子体系处于不稳定的激发态。当较外层的电子跃入内层空穴所释放的能量不在原子内被吸收，而是以辐射形式放出，便产生X射线荧光，其能量等于两能级之间的能量差。因此，X射线荧光的能量或波长是特征性的，与元素有一一对应的关系。只要测出荧光X射线的波长，就可以知道元素的种类，这就是波长色散X射线荧光光谱仪定性分析的基础。

X射线荧光光谱法进行定量分析的依据是元素的荧光X射线强度Ii与试样中该元素的含量Ci成正比：

Ii＝Is×Ci

式中，Is为Ci＝100％时，该元素的荧光X射线的强度。根据上式，可以采用波长色散X荧光光谱仪结合增量法、内标法等进行定量分析。

但目前尚未见到利用波长色散X荧光光谱法测定热塑性塑料灰分的方法的报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种波长色散X射线荧光光谱法测定热塑性塑料灰分的方法。

为了实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：

1)为了避免塑料颗粒在X射线荧光光谱测试中因反光影响元素分析结果的问题，将热塑性塑料粒子通过压塑或者注塑制成片材；

2)使用波长色散X射线荧光光谱法分析所述片材中不同待测元素的含量；