[发明专利]用PdAu纳米片催化剂可见光催化甲酸脱氢的方法在审
申请号: | 201910878623.1 | 申请日: | 2019-09-18 |
公开(公告)号: | CN110562914A | 公开(公告)日: | 2019-12-13 |
发明(设计)人: | 万超;周柳;王嘉佩;吴胜华;许立信;张代林 | 申请(专利权)人: | 安徽工业大学 |
主分类号: | C01B3/22 | 分类号: | C01B3/22;B01J27/24;B01J23/52 |
代理公司: | 34134 安徽知问律师事务所 | 代理人: | 杜袁成 |
地址: | 243002 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 催化剂 甲酸脱氢 纳米片 夹套反应器 可见光 氢气 负载型催化剂 恒温循环槽 可见光催化 脱氢转化率 高选择性 化学化工 反应器 传统的 负载型 高活性 光催化 混合液 甲酸钠 金属钯 排水法 甲酸 制备 照射 | ||
1.用PdAu纳米片催化剂可见光催化甲酸脱氢的方法,其特征在于:将PdAu纳米片催化剂置于夹套反应器中,通过恒温循环槽控制反应在10~40℃进行,将波长λ>400nm的可见光从夹套反应器上方照射反应液,接着将摩尔比为1:(0.2~0.6)的甲酸和甲酸钠混合液加入反应器中进行反应,得到产物氢气;
所述的催化剂与甲酸和甲酸钠混合液质量比为1:(30~50);
所述的PdAu纳米片催化剂包括Pd、Au、Mxene-TiO2和g-C3N4纳米片,其中,Pd来源于氯化钯,Au来源于氯金酸,Mxene-TiO2来源于Mxene-Ti2AlC,g-C3N4纳米片由三聚氰胺和氯化锂焙烧制得;
所述的PdAu纳米片催化剂是通过以下步骤予以制备的:
(1)将三聚氰胺与氯化锂按一定比例在一定焙烧条件和气氛下焙烧后,再在一定温度下水洗一段时间,过滤即得到g-C3N4纳米片;
所述三聚氰胺与氯化锂的质量比为1:(4~8);焙烧温度为520~550℃,焙烧时间4~7h,气氛为氮气,水洗温度20~45℃,水洗时间为40~50h;
(2)取一定量的Ti2AlC,将其加入一定浓度的氢氟酸溶液处理一段时间后冷冻干燥,即得到Ti2C;
所述HF的质量浓度为30~50wt%,处理时间4.0~6.0h;
(3)将Ti2C与g-C3N4纳米片按一定摩尔比置于含40ml去离子水的水热合成釜,加入一定浓度的NaHSO3溶液,超声分散一段时间,将其置于一定温度下水热合成一段时间,过滤水洗后,冷冻干燥即得到Mxene-TiO2@g-C3N4纳米片载体;
所述Ti2C与g-C3N4纳米片的摩尔比为1:(20~35),NaHSO3浓度为0.03~0.05mol/L,水热合成温度为120~150℃,水热合成时间为8~12h;
(4)将冷冻干燥得到的多孔Mxene-TiO2@g-C3N4纳米片载体置于一定组成的氯化钯和氯金酸溶液,在一定温度下使用甲醛溶液还原一段时间,离心干燥,即制得PdAu/Mxene-TiO2@g-C3N4纳米片催化剂;
所述氯化钯、氯金酸与Mxene-TiO2@g-C3N4纳米片的摩尔比为1:(0.1~0.3):(20~25),甲醛浓度为0.05~0.09mol/L,还原温度为10~25℃,还原时间为5~8h。
2.如权利要求1所述的用PdAu纳米片催化剂可见光催化甲酸脱氢的方法,其特征在于:
所述三聚氰胺与氯化锂的质量比为1:8;焙烧温度为550℃,焙烧时间4h,气氛为氮气,水洗温度20℃,水洗时间为50h;
所述HF的质量浓度为50wt%,处理时间4.0h;
所述Ti2C与g-C3N4纳米片的摩尔比为1:35,NaHSO3浓度为0.05mol/L,水热合成温度为150℃,水热合成时间为8h;
所述氯化钯、氯金酸与Mxene-TiO2@g-C3N4纳米片的摩尔比为1:0.3:25,甲醛浓度为0.09mol/L,还原温度为10℃,还原时间为5h;
所述的催化剂与甲酸和甲酸钠混合液质量比为1:50,反应温度为40℃;所述甲酸和甲酸钠的摩尔比为1:0.6。
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