[发明专利]亚微米级高纯二氧化钛的表面包覆工艺有效
申请号: | 201910878931.4 | 申请日: | 2019-09-18 |
公开(公告)号: | CN111117297B | 公开(公告)日: | 2021-04-13 |
发明(设计)人: | 葛晨鑫;陈美吉;张国斌 | 申请(专利权)人: | 江苏华力索菲新材料有限公司 |
主分类号: | C09C1/36 | 分类号: | C09C1/36;C09C3/04;C09C3/06;C09C3/10 |
代理公司: | 北京远大卓悦知识产权代理有限公司 11369 | 代理人: | 杨胜 |
地址: | 225000 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 微米 高纯 氧化 表面 工艺 | ||
1.亚微米级高纯二氧化钛的表面包覆工艺,其在二氧化钛表面包覆硅铝,其特征在于,其包括以下步骤:
步骤S1、将壳聚糖和十二烷基甜菜碱分散于去离子水中,搅拌下向其中加入二氧化钛初品,加入完成后置于湿法球磨机中处理20~30min得二氧化钛基料,其中,壳聚糖和十二烷基甜菜碱的用量分别为二氧化钛总量的0.05~0.1%、0.005~0.008%,二氧化钛基料中二氧化钛的质量浓度为180~300g/L;
步骤S2、将步骤S1得到的二氧化钛基料加热至80~100℃,向二氧化钛基料中加入二氧化钛质量的0.1%的六偏磷酸钠,并调节pH至11,再搅拌两小时,得到二氧化钛浆料,向二氧化钛浆料中加入硅酸钠,其加入量为二氧化钛总量的2.5~5.8%,加入时间为40~60min,加入完成后,调节pH值为9,搅拌熟化0.5~2h,得到包覆硅的二氧化钛浆料;
步骤S3、向步骤S2得到的包覆硅的二氧化钛浆料加热至60~90℃,并将pH值调整为6.0~7.5,然后向包覆硅的二氧化钛浆料中加入环糊精,其加入量为二氧化钛总量的0.01~0.05%,充分搅拌20~30min后向其中加入偏铝酸钠,偏铝酸钠的加入量为二氧化钛总量的2.0~4.0%,加入时间为40~60min,调节浆料的pH值至6.8~7.5,搅拌熟化0.5~1h后,抽滤、烘干得硅铝包覆的二氧化钛;
步骤S1中的壳聚糖经过了改性预处理,具体为:按重量份数计,将5~10份的壳聚糖、400~450份的乙酸混合,得混合液一,充分搅拌混合液一并在搅拌下将25~50份的质量分数为20%的马来酸酐的丙酮溶液逐滴加入其中,加入完成后室温下继续搅拌18~24h,得混合液二;将混合液二倒入至500~1000份的质量浓度为1000g/L的氢氧化钾溶液中,搅拌反应1~2h后得混合液三,将混合液三置于离心机中离心处理,收集下层沉淀,并通过喷雾干燥,即得;
步骤S3中的环糊精经过了改性预处理,具体为:取1~5份的环糊精,将其与10~50份的无水乙醇混合,并将调节pH至8.5,得混合液四,将混合液四置于80~90℃水浴中加热,搅拌下向混合液四中加入1~5份的二甲基二烯丙基氯化铵,继续搅拌反应2~4h后静置自然冷却至室温,并将其倒入20~100份的无水乙醇中,静置1~2h后过滤,收集滤饼,经干燥、粉碎后即得。
2.如权利要求1所述的亚微米级高纯二氧化钛的表面包覆工艺,其特征在于,pH值的调节采用无机酸溶液或无机碱溶液,无机酸溶液为质量浓度为9~10%的稀盐酸溶液,无机碱溶液为浓度为0.5mol/L的氢氧化钠水溶液。
3.如权利要求1所述的亚微米级高纯二氧化钛的表面包覆工艺,其特征在于,步骤S1中二氧化钛基料经过湿法球磨机处理后的粒径为0.26~0.35μm,粒径分布≤1.38%。
4.如权利要求3所述的亚微米级高纯二氧化钛的表面包覆工艺,其特征在于,步骤S1中的湿法球磨机的,研磨介质为硅酸锆珠,研磨介质的粒径为0.5~0.8μm,填充量在60~75%。
5.如权利要求1所述的亚微米级高纯二氧化钛的表面包覆工艺,其特征在于,喷雾干燥中离心喷头转速为380~450r/min,进料量为45~50mL/min,在进风口和出风口的温度分别为78~90℃、60~68℃。
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