[发明专利]一种β-羟烷基酰胺固化剂的制备方法

说明书

本发明公开了一种β‑羟烷基酰胺固化剂的制备方法，包括以下制备步骤：(1)将己二酸二甲酯或己二酸二乙酯和二乙醇胺混合，加入催化剂，升温，减压蒸出易挥发组分，得到四羟乙基己二酰胺溶液，为产物A。反应方程式如下：(2)将产物A固化，破碎，烘干，得到白色粉末固体，即合格的四羟乙基己二酰胺(β‑羟烷基酰胺)。利用本发明的方法制备的固化剂收率高，制备过程中无废水、废液和废固产生，绿色环保，且设备投入少，操作简单。

技术领域

本发明涉及涂料技术领域，尤其涉及一种β-羟烷基酰胺固化剂的制备方法。

背景技术

β-羟烷基酰胺是一类具有多羟烷基功能基团的β-羟基的物质，其由于羟基处于β位，受N原子影响可以与树脂分子中的羧基发生交联反应，因此可作为聚酯树脂粉末涂料的固化剂使用。作为一种新型的粉末涂料固化剂，β-羟烷基酰胺不仅具有低毒、无刺激、无诱变等优点，而且具有很好的耐候、耐热、抗腐蚀等应用性能，并且具有好的流平性和出色的耐冲击性。因此备受粉末涂料领域的研究人员所关注。

目前，制造β-羟烷基酰胺的方法主要是使己二酸二甲酯与二乙醇胺在溶剂甲醇中反应而得或者在无溶剂情况下高温反应，再将熔融态的β-羟烷基酰胺放入甲醇、甲苯或丙酮中进行重结晶。但此类方法大量使用大量甲醇等作溶剂，有以下几种缺点：

1.用甲醇等作溶剂不仅增加了溶剂消耗和后处理步骤，而且结晶溶剂的挥发会造成环境污染。

2.高温熔融反应容易使物料变黄，还要进行重结晶脱色。

3.总收率较低。

“CN107266331A”中公布了一种三官能度β-羟烷基酰胺、其制备方法及含有其的粉末涂料组合物，具体公开了二乙醇胺、单乙醇胺和己二酸为主要原料在无溶剂情况下熔融反应，然后减压薄膜蒸去除挥发组分再通过速冷钢带冷却成型。此合成方法对设备投资比较大，而且在实际操作中的掌控点难以把握。

因此，有必要进一步研发出一种安全、环保、收率高、操作简单且投资少的制备方法，使β-羟烷基酰胺固化剂的制备更具有产业利用性和推广性。

发明内容

本发明的目的在于：提供一种β-羟烷基酰胺固化剂的制备方法，固化剂收率高，无废水、废液和废固产生，绿色环保，且设备投入少，操作简单。

本发明采用的技术方案如下：

为实现上述目的，本发明提供一种β-羟烷基酰胺固化剂的制备方法，包括以下制备步骤：

(1)将己二酸二甲酯或己二酸二乙酯和二乙醇胺混合，加入催化剂，升温，减压蒸出易挥发组分，得到四羟乙基己二酰胺溶液，为产物A；反应式为：

(2)将产物A固化，破碎，烘干，得到白色粉末固体，即四羟乙基己二酰胺(β-羟烷基酰胺)固化剂。

优选地，所述二乙醇胺与己二酸二甲酯或己二酸二乙酯的摩尔比为1.8～2.5。

优选地，所述二乙醇胺与己二酸二甲酯或己二酸二乙酯的摩尔比为2.0～2.4。

优选地，所述催化剂选用甲醇钾、乙醇钾、醋酸钾，苯甲酸钾、己二酸钾和氢氧化钾中的任意一种或者任意组合。

优选地，所述催化剂与产物A的重量百分比为0.11～0.14％。

优选地，所述步骤(1)的反应温度为65～85℃。

优选地，所述步骤(2)的固化时间8～12小时。

优选地，所述步骤(2)的烘干的温度为85～100℃

综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：