[发明专利]一种涂料固化剂及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201910879654.9 申请日: 2019-09-18
公开(公告)号: CN110591444A 公开(公告)日: 2019-12-20
发明(设计)人: 李振勇;周军琴;高鹏舞;张园园 申请(专利权)人: 甘肃青宇新材料有限公司
主分类号: C09D7/63 分类号: C09D7/63;C09D167/00;C09D5/03;C07D301/12;C07D303/16
代理公司: 51230 成都弘毅天承知识产权代理有限公司 代理人: 戴立亮
地址: 730900 甘肃省白银市白银区兰包*** 国省代码: 甘肃;62
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摘要:
搜索关键词: 均苯四甲酸 缩水甘油酯 涂料固化剂 制备 双氧水 催化剂水溶液 界面活性剂 烯丙基酯 碱混合 氯丙烯 溶剂
【说明书】:

发明公开了一种涂料固化剂,包括均苯四甲酸四缩水甘油酯和均苯四甲酸三缩水甘油酯,其中均苯四甲酸四缩水甘油酯占总重量的40~99%,同时开公开了涂料固化剂的制备方法,包括以下制备步骤:(1)将均苯四甲酸与溶剂,碱混合,加入氯丙烯,控制反应温度在55~85℃,反应得到均苯四甲酸四烯丙基酯,为产物A;(2)在催化剂水溶液中加入产物A,界面活性剂和双氧水,控制反应温度在50~80℃,反应得到包含均苯四甲酸四缩水甘油酯和均苯四甲酸三缩水甘油酯的涂料固化剂。

技术领域

本发明涉及涂料技术领域,尤其涉及一种涂料固化剂及其制备方法。

背景技术

粉末涂料为环保型涂料,近年来发展迅速。而聚酯粉末涂料所使用的固化剂中,以异氰脲酸三缩水甘油酯(1,3,5~Triglycidyl isocyanurate,简称TGIC)和羟烷基酰胺(N,N,N',N'~Tetrakis(2~hydroxyethyl)adipamide,简称HAA)的用量最多。

TGIC发展较早且功能性强,但其对皮肤及眼睛有刺激性,1991年又发现其可能有致癌及致变异性,因此在许多国家被禁用。而HAA因不具刺激性及致癌性,目前已取代TGIC成为用量最大的耐候粉末涂料固化剂。但HAA的某些特性表现不如TGIC,使其应用范围受到局限。因此,除了以环保著称的欧洲之外,在其他地区HAA尚无法完全取代TGIC。

发明人经多年寻求及试验发现,均苯四甲酸缩水甘油酯具有与TGIC相同的固化剂功能但却无毒,且在涂膜光泽度、抗腐蚀性、保光性、耐溶剂特性及耐高温等特性上优于HAA,显然是TGIC及HAA以外的更佳选择。

目前,制造均苯四甲酸四缩水甘油酯的方法主要是使均苯四甲酸与环氧氯丙烷反应而得。但此方法大量使用环氧氯丙烷(ECH),有以下几种缺点:

1.原料环氧氯丙烷有刺激性、毒性及致癌性;

2.产品残留氯离子,影响产品的电性能,在电子材料的应用上有很大的限制,须付出较高的代价纯化去除氯离子才能用;

3.总收率较低(约60%)。

因此,有必要进一步研发出具有安全、环保、收率高等优点的制造方法,且产物具有广泛的产业利用性。

“CN107418287A”中公开了制造涂料固化剂的方法及其在涂料的应用,具体公开了以均苯三甲酸为原料,制得均苯三甲酸三缩水甘油酯与均苯三甲酸二缩水甘油酯的组合物作为新型的固化剂,可以替代TGIC,在此基础上我们提出另一种新型固化剂在,其原材料成本和应用测试比前述固化剂更有优势。

发明内容

本发明的目的在于:提供一种涂料固化剂及其制备方法,固化剂收率高,副产物少且无害,绿色环保,且原材料成本低,应用测试性能优异。

本发明采用的技术方案如下:

为实现上述目的,本发明提供一种涂料固化剂,包括均苯四甲酸四缩水甘油酯和均苯四甲酸三缩水甘油酯。

优选地,所述均苯四甲酸四缩水甘油酯占总重量的40~99%。

本发明还提供一种涂料固化剂的制备方法,包括以下制备步骤:

(1)将均苯四甲酸与溶剂,碱混合,加入氯丙烯,控制反应温度在55~85℃,反应得到均苯四甲酸四烯丙基酯,为产物A;反应式为:

(2)在催化剂水溶液中加入产物A,界面活性剂和双氧水,控制反应温度在50~80℃,反应得到包含均苯四甲酸四缩水甘油酯(C)和均苯四甲酸三缩水甘油酯(D)的涂料固化剂;反应式为:

优选地,所述步骤(1)中碱与均苯四甲酸的摩尔比在3.0~8.0,氯丙烯与均苯四甲酸的摩尔比在3~6。

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