[发明专利]一种从废旧钽靶材中回收制备高纯钽氧化物的方法

权利要求书

1.一种从废旧钽靶材中回收制备高纯钽氧化物的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将废旧钽靶材进行酸浸处理，得到富集钽渣；

(2)将步骤(1)所得的富集钽渣进行混酸浸出，得到浸出液，混酸为硫酸、硝酸、盐酸、氢氟酸中的两种或三种；

(3)将步骤(2)所得的浸出液进行萃取分离，得到有机相萃取液；

(4)将步骤(3)所得的有机相萃取液经过酸洗、氟化铵反萃，得到反萃液，调节反萃液pH得到钽沉淀，再将钽沉淀煅烧，即得高纯钽氧化物。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，酸浸采用的酸为硫酸、硝酸、盐酸中的一种或两种，酸浸采用的酸的浓度为每升水中含有100～300g酸，酸与废旧钽靶材的液固比为(5～20):1。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，酸浸时间为1～5h，搅拌速度为100～300rpm，酸浸温度为75～95℃。

4.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述硫酸的质量分数为98％，所述硝酸的质量分数为65％，所述盐酸的质量分数为35％。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，混酸中每种酸的浓度为每升水中含有120～200g酸，混酸与富集钽渣的液固比为(3～5)：1。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，浸出时间为1.5～2.5h，搅拌速度为100～250rpm，浸出温度为75～90℃。

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述硫酸的质量分数为98％，所述硝酸的质量分数为65％，所述盐酸的质量分数为35％，所述氢氟酸的质量分数为40％。

8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，萃取剂为甲基异丁基甲酮、磷酸三丁酯、仲辛醇中的一种或两种，萃取剂用工业磺化煤油稀释，萃取剂的体积分数为15％～85％，萃取时间为3～8min，萃取剂与浸出液的体积比为(1～3):1。

9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)中，酸洗采用的酸为硫酸、硝酸、盐酸中的一种，酸洗采用的酸的浓度为每升水中含有50～400g酸，酸与有机相萃取液的体积比为(1～2):1，酸洗次数为2～4次；氟化铵的浓度为每升水中含有50～250g氟化铵，氟化铵与酸洗后的有机相萃取液的体积比为(1～5):1，反萃时间为5～8min；采用氨水调节反萃液pH为8～9。

10.如权利要求9所述的方法，其特征在于，所述硫酸的质量分数为98％，所述硝酸的质量分数为65％，所述盐酸的质量分数为35％，所述氟化铵的质量分数为96％，所述氨水的质量分数为28％。