[发明专利]一种明胶-海藻酸钠复凝聚原花青素微胶囊的制备方法在审
申请号: | 201910881304.6 | 申请日: | 2019-09-18 |
公开(公告)号: | CN110547452A | 公开(公告)日: | 2019-12-10 |
发明(设计)人: | 谭明乾;铁珊珊;张雪迪;赵雪;李佳璇 | 申请(专利权)人: | 大连工业大学 |
主分类号: | A23L33/00 | 分类号: | A23L33/00;C08J3/24;C08L89/00;C08L5/04 |
代理公司: | 21238 大连格智知识产权代理有限公司 | 代理人: | 刘琦 |
地址: | 116034 辽宁省大*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 微胶囊 原花青素 复凝聚 明胶 海藻酸钠 海藻酸钠溶液 制备技术领域 调节溶液pH 二价钙离子 复合物载体 复杂聚合物 钙离子诱导 明胶溶液 生物活性 食品领域 静电 交联剂 盐溶液 沉降 修饰 制备 应用 开发 研究 | ||
1.一种明胶-海藻酸钠复凝聚原花青素微胶囊的制备方法,其特征在于,包括步骤:
S1、制备混合液:将浓度为10~30mg/mL的明胶溶液与浓度为5~15mg/mL的原花青素水溶液按照质量比1:1~1:1.5搅拌混匀,得明胶-原花青素溶液;再按所述明胶溶液和海藻酸钠溶液的质量比3:1~5:1,向所述明胶-原花青素溶液中加入浓度为5~15mg/mL的海藻酸钠水溶液,再次搅拌混匀,在功率680~720W、0~4℃超声1.5~3.5min,得到混合液;
S2、硬化:将步骤S1所述混合液的pH调节至4.0~4.5,在4~10℃静置5~10min,得原花青素复凝聚物溶液;
S3、交联:向步骤S2所述原花青素复凝聚物溶液中加入含有二价钙离子的盐溶液,800~1200rpm条件下搅拌2~4h,得到钙离子交联的复凝聚体系,离心取沉淀,冷冻干燥,获得明胶-海藻酸钠复凝聚原花青素微胶囊;其中,所述含有二价钙离子的盐溶液与原花青素复凝聚物溶液体积比为1:0.5~1:1.5,所述含有二价钙离子的盐溶液中钙离子的浓度为6~18mM。
2.根据权利要求1所述明胶-海藻酸钠复凝聚原花青素微胶囊的制备方法,其特征在于,步骤S1所述原花青素水溶液的制备方法为,取原花青素加入水中,功率100~200W超声5~10min,得浓度为5~15mg/mL原花青素水溶液。
3.根据权利要求1所述明胶-海藻酸钠复凝聚原花青素微胶囊的制备方法,其特征在于,步骤S1所述明胶水溶液制备方法为,取明胶加入水中浸泡1~2h,60℃加热至所述明胶溶解,得浓度为10~30mg/mL的明胶水溶液。
4.根据权利要求1所述明胶-海藻酸钠复凝聚原花青素微胶囊的制备方法,其特征在于,步骤S1所述海藻酸钠溶液的制备方法为,取海藻酸钠加水,600~1200rpm搅拌6~12h,得浓度为5~15mg/mL的海藻酸钠水溶液。
5.根据权利要求1所述明胶-海藻酸钠复凝聚原花青素微胶囊的制备方法,其特征在于,步骤S1所述搅拌混匀具体为800~1200rpm搅拌50~70min。
6.根据权利要求1所述明胶-海藻酸钠复凝聚原花青素微胶囊的制备方法,其特征在于,步骤S1所述再次搅拌混匀具体为600~1200rpm搅拌50~70min。
7.根据权利要求1所述明胶-海藻酸钠复凝聚原花青素微胶囊的制备方法,其特征在于,步骤S3所述离心具体为3000~5000rpm、10~20min。
8.根据权利要求1所述明胶-海藻酸钠复凝聚原花青素微胶囊的制备方法,其特征在于,步骤S3所述二价钙离子的盐溶液为氯化钙溶液。
9.根据权利要求1所述明胶-海藻酸钠复凝聚原花青素微胶囊的制备方法,其特征在于,步骤S3所述冷冻干燥具体为:真空度为1Pa,温度为-50~-70℃冷冻干燥48~96h。
10.根据权利要求1所述明胶-海藻酸钠复凝聚原花青素微胶囊的制备方法,其特征在于,包括步骤:
S1、制备混合液:
取原花青素加入水中,功率100W超声10min,得10mg/mL的原花青素水溶液;
取明胶加入水中浸泡1h,60℃加热至所述明胶溶解,得20mg/mL的明胶水溶液;
取海藻酸钠加水,600rpm搅拌12h,得10mg/mL的海藻酸钠水溶液;
将浓度为20mg/mL的明胶溶液与浓度为10mg/mL的原花青素水溶液按照质量比1:1.25混合,800rpm搅拌70min,得明胶-原花青素溶液;再按所述明胶溶液和海藻酸钠溶液的质量比4:1,向所述明胶-原花青素溶液中加入浓度为10mg/mL的海藻酸钠水溶液,600rpm搅拌70min,然后在功率680W下超声3.5min,每超声2s,停止2s,所述停止2s的时间不包含在超声时长范围内,得到混合液;
S2、硬化:将步骤S1所述混合液的pH用体积分数为8%的醋酸调节至4.2,4℃静置5min,得含有原花青素复凝聚物的溶液;
S3、交联:向步骤S2所述原花青素复凝聚物溶液中加入等体积的6mM氯化钙溶液,800rpm搅拌3h,得到钙离子交联的复凝聚体系,3000rpm离心20min取沉淀,1Pa、-70℃冷冻干燥48h,获得明胶-海藻酸钠复凝聚原花青素微胶囊。
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