[发明专利]一种高分散负载型钴基催化剂及其制备方法

说明书

本发明属于化工催化技术领域，具体涉及一种高分散负载型钴基催化剂及其制备方法。所述催化剂包括钴和多孔材料，其中，所述多孔材料为载体，所述钴为配体，所述钴负载于多孔材料上，其中，多孔材料为SiO₂、TiO₂、Al₂O₃、ZrO₂或分子筛材料。制备步骤如下：（1）首先，采用等体积浸渍法制备多孔材料负载的钴盐，并将其干燥；（2）将干燥后的样品与一定量的2‑甲基咪唑混合、研磨，再进行干燥；（3）将干燥后的样品先后经过惰性气氛和空气进行焙烧，获得高分散负载型氧化钴催化剂。通过这种方法制备的催化剂，具有高分散性、制备方法可重复、所需溶剂量小、可拓展、适合工业化规模放大。

技术领域

本发明属于化工催化技术领域，具体涉及一种高分散负载型钴基催化剂及其制备方法。

背景技术

负载型催化剂作为多相催化的核心，广泛应用于石油、煤化工及精细化工领域。另外，在环境净化领域也有着不可或缺的贡献。对于负载型催化剂的制备方法，主要包括浸渍法、沉淀法、溶胶凝胶法、水热法等等。考虑到催化剂的载体易获得，浸渍法通常作为工业中最为广泛的制备催化剂的方法之一。众所周知，催化剂的性能与催化剂的结构、尺寸等参数紧密相关。一般，小尺寸颗粒的催化剂表现出优异的催化性能。然而，采用浸渍法制备的负载型催化剂表现出尺寸分布宽、团聚/烧结严重的现象。当前，许多策略用于改进这一制备方法，比如通过调控催化剂的前驱体种类、控制焙烧条件、或者采用对载体的预修饰等，可以有效的控制催化剂的颗粒尺寸。但是，当催化剂的负载量大于20%的情况，这些方法也变得相当困难。因此，制备高负载量高分散的负载型催化剂仍然具有挑战。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供一种高分散负载型钴基催化剂及其制备方法，通过引入金属有机骨架配体结构，并将其碳化作为牺牲模板，有效地控制小颗粒的聚集/烧结，制备出高分散高负载量的负载型催化剂。

为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：

一种高分散负载型钴基催化剂，包括钴和多孔材料，其中，所述多孔材料为载体，所述钴为配体，所述钴负载于多孔材料上，其中，多孔材料为SiO₂、TiO₂、Al₂O₃、ZrO₂或分子筛材料。

优选地，所述钴的负载量为SiO₂载体质量的30～50%。

一种高分散负载型钴基催化剂的制备方法，包括以下步骤：

（1）将硝酸钴作为金属盐前驱体溶解于水中，采用等体积浸渍方法，加入多孔材料作为载体，室温下静置6-24 h，干燥后获得负载钴盐的样品；

（2）将步骤（1）中获得的负载钴盐的样品与2-甲基咪唑充分混合并研磨5-10 min，经干燥后获得多孔材料负载的金属钴有机框架材料；

（3）将步骤（2）中获得的多孔材料负载的金属钴有机框架材料先后置于惰性气氛、空气中进行焙烧，即得高分散负载型钴基催化剂。

优选地，所述2-甲基咪唑和硝酸钴的质量比2～20:1。

优选地，所述步骤（1）和步骤（2）中的干燥温度为60～100 °C，干燥时间6～24 h。

优选地，所述步骤（3）中的惰性气体为氮气或氩气，流速为20～60 mL/min。

优选地，所述步骤（3）中焙烧温度为500～700 °C，焙烧时间为2～6 h。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：