[发明专利]一种微波过程强化制备水溶性低分子量壳聚糖的方法在审

专利信息
申请号: 201910881777.6 申请日: 2019-09-18
公开(公告)号: CN110467690A 公开(公告)日: 2019-11-19
发明(设计)人: 赵岩;许磊;张文昌;孙家言;张劲松 申请(专利权)人: 中国科学院金属研究所
主分类号: C08B37/08 分类号: C08B37/08
代理公司: 21001 沈阳晨创科技专利代理有限责任公司 代理人: 张晨<国际申请>=<国际公布>=<进入国
地址: 110015 辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 壳聚糖 水溶性低分子量 微波辐射 制备 盐酸 壳聚糖降解 充分混合 过程强化 化学试剂 减少污染 降解产物 壳聚糖粉 快速降解 微波功率 乙醇清洗 减压 残余的 微波腔 烘干 降解 可控 去除 酸类 微波 施加 排放 应用
【说明书】:

发明属于壳聚糖降解技术领域,具体涉及一种微波过程强化制备水溶性低分子量壳聚糖的方法。首先使用少量的盐酸与壳聚糖粉充分混合,然后将混合后的物料置于微波腔中,施加微波功率,利用微波辐射强化使壳聚糖短时间内快速降解,最后加入适量乙醇清洗去除少量残余的盐酸,减压烘干后即得水溶性低分子量壳聚糖。本发明使用微波辐射强化制备水溶性低分子量壳聚糖,大幅度降低了降解过程中酸类化学试剂的使用量,显著减少污染排放,反应快速高效,降解产物分子量可控,产品质量高成本低,具有广阔的应用前景。

技术领域

本发明属于壳聚糖降解技术领域,具体涉及一种微波过程强化制备水溶性低分子量壳聚糖的方法。

背景技术

壳聚糖是甲壳素的脱乙酰化产物,主要由氨基葡萄糖以β-1,4糖苷键缩合而成,其分子量数十万至上百万,具有良好的保湿性、生物相容性、生物可降解性、抑菌、抗肿瘤等功能,可以广泛应用于医药、化妆品、功能性食品、生物农药、纺织印染等领域,具有广阔的市场前景。

另一方面,壳聚糖由于具有很高的分子量和很强的分子间氢键作用,使其不能在水中直接溶解,仅能溶解于部分稀酸中,限制了其在某些方面的应用,因此,壳聚糖的降解和水溶性的改善一直都是研究热点。目前壳聚糖的降解方法主要包括酸降解、氧化降解和酶降解等技术路线。酸降解法是通过高浓度酸使糖苷键断裂,但降解条件较难控制,需要使用大量的酸性化学试剂,后续处理困难,环境污染严重。氧化降解法是利用双氧水电离形成的各种强氧化性基团攻击壳聚糖上的糖苷键,此方法不造成环境污染,但降解速度不易控制,低聚糖结构易于被破坏,得到的产品质量不稳定。酶降解法反应条件温和,能耗低,副反应少,是目前国内外研究的重点,但酶降解法成本较高,反应时间长,降解效率低。

发明内容

为解决现有技术存在的不足,本发明提供了一种微波过程强化制备水溶性低分子量壳聚糖的方法,该方法大幅降解了壳聚糖酸降解过程中盐酸的使用量,显著减少污染排放,反应快速高效,降解产物分子量可控,产品质量高成本低,具有广阔的应用前景。

本发明所采用的技术方案是:

一种微波过程强化制备水溶性低分子量壳聚糖的方法,具体工艺流程为:

(1)、首先将壳聚糖粉和盐酸溶液充分混合;

(2)、然后将混合后的物料置于微波腔中,施以微波功率,利用微波辐射强化使壳聚糖发生降解反应,通过控制微波功率和辐射时间,可以有效地调控降解产物的分子量;

(3)、最后加入适量乙醇清洗,去除少量残余的盐酸,减压烘干后即得重均分子量在10000~150000的水溶性壳聚糖。

本发明使用微波过程强化技术降解壳聚糖,具有反应快速高效,降解产物的分子量可控,产品质量高等优点,同时大幅降低了酸降解过程中盐酸的使用量,减少降解过程中酸类化学试剂的排放,显著减少污染。

本发明所述微波过程强化制备水溶性低分子量壳聚糖的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述盐酸溶液是浓度为25%~37%的盐酸溶液,盐酸溶液使用量为壳聚糖质量的0.4~1倍,作为进一步的优选,盐酸溶液是浓度为35%~37%的盐酸溶液,盐酸溶液使用量为壳聚糖质量的0.5~0.6倍。

本发明所述微波过程强化制备水溶性低分子量壳聚糖的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述微波功率的质量功率密度为0.5w/g壳聚糖~3w/g壳聚糖,微波辐射时间为3~15min,作为进一步的优选,微波功率的质量功率密度为1w/g壳聚糖~2w/g壳聚糖,微波辐射时间为5~8min。

本方法的设计思想是:

微波强化技术利用微波与反应体系中偶极子或者带电粒子的交互作用以及微波对材料的选择性加热效应,能够大幅度地提高反应速率,提高目标产物选择性,显著减少污染,实现反应过程强化目标。

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